材料試驗(yàn)方法x射線衍射x射線光電子能譜-預(yù)覽頁
【正文】 子的位置和種類決定， ?衍射線束的形狀大小與晶體的形狀大小相關(guān)。Page ? 1 XRD、 XPS分析方法 趙穎 2022021484 材料試驗(yàn)方法 Page ? 2 X射線衍射儀 Page ? 3 X射線管 Page ? 4 X射線的產(chǎn)生與性質(zhì) 在真空中當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子撞擊靶時(shí)產(chǎn)生 X射線。 Page ? 8 X射線的強(qiáng)度 ?X射線衍射理論能將晶體結(jié)構(gòu)與衍射花樣有機(jī)地聯(lián)系起來，它包括衍射線束的方向、強(qiáng)度和形狀。 ?不僅可進(jìn)行薄膜的物相分析，還可測定薄膜的取向度，還可在一定程度上獲得薄膜厚度的信息。它不僅得到了化學(xué)工作者的重視，而且也吸引了其它領(lǐng)域工作者的注意。 X射線定性物相分析的局限性 X射線相分析不是萬能的，它也有局限性： 1. 待測樣品必須是固體； 2. 待測樣品必須是晶態(tài)； 3. 待測物相必須達(dá)到 3%以上。 ? 字母索引 ?? 戴維 ? K法，已知樣品中某些元素做相分析時(shí)用，先推測出可能的化合物，然后根據(jù)英文名稱查對(duì)確定。 ? 晶胞體積 V= 197。 應(yīng)用實(shí)例：電解二氧化錳晶粒大小測定 ? 實(shí)驗(yàn)測得電解 ?MnO2（ 131） ? 峰位 2? = ? ? ?積分寬 = ?（經(jīng)校正后） ， ? ? = 197。 ，半高寬為 176。el temperature in CaMnO 3? δ ceramics: Synthesized by two different methods 總結(jié) ?本章著重介紹三個(gè)問題： ?1 精確測量晶體的點(diǎn)陣常數(shù) ?2 物相定性 和定量分析 ?3 應(yīng)力測定 總結(jié) 1 精確測量晶體的點(diǎn)陣常數(shù) ?X射線點(diǎn)陣常數(shù)精確測定中的關(guān)鍵是θ 角，為獲得精確的點(diǎn)陣常數(shù)要盡量選擇高角度的 θ 角。 總結(jié) 2 物相分析 ?定性分析工作主要是將獲得的衍射譜數(shù)據(jù)與PDF卡片對(duì)照。 ?θ 角變化 晶面間距變化 反映的是應(yīng)變 換算成應(yīng)力。 參考文獻(xiàn) [1] ， ，盛世雄譯， X射線衍射技術(shù)， 冶金工業(yè)出版社， 1986 [2] 何崇智，郗秀榮等編， X射線衍射實(shí)驗(yàn)技術(shù)， 上海科學(xué)技術(shù)出版社， 1988 [4] 范雄主編， X射線金屬學(xué)，機(jī)械工業(yè)出版社， 1982 [5] 韓建成等編，多晶 X射線結(jié)構(gòu)分析， 華東師范大學(xué)出版社， 1989 [6] Kompany A, GhorbaniMoghadam T, Kafash S, et al. Frequency dependence of N233。 ? Xray: 原子外層電子從 L層躍遷到 K層產(chǎn)生的射線。 通過與已知元素的原子或者離子的不同殼層的電子的能量相比較，就可以確定未知樣品中原子或者離子的組成和狀態(tài)。特定元素的特定軌道產(chǎn)生的光電子能量是固定的，依據(jù)其結(jié)合能就可以標(biāo)定元素； ?從理論上，可以分析除 H， He以外的所有元素，并且是一次全分析，范圍非常廣。 ? 靈敏性。 ? 方法：通過測定譜中不同元素內(nèi)層光電子峰的結(jié)合能直接進(jìn)行元素定性分析。 ? 常用的 PerkinElmer公司的 《 X射線光電子譜手冊(cè) 》 載有從 Li開始的各種元素的標(biāo)準(zhǔn)譜圖（以 Mg Kα和 Al Kα為激發(fā)源），標(biāo)準(zhǔn)譜圖中有光電子譜峰與俄歇譜峰位置并附有化學(xué)位移數(shù)據(jù)。 XPS定性分析 圖 513 的 X射線光電子能譜圖 3 7 4 2 2( C H ) N S P F??圖 512為已標(biāo)識(shí)的 (C3H7)4NS2PF2的 X射線光電子譜圖。 影響譜峰強(qiáng)度的因素： 儀器因素； 光電離過程和光電離截面的影響； 樣品表面組分分布不均、表面污染 XPS的定量計(jì)算 本底扣除；理論模型法；靈敏度因子法 定量分析 ? XPS定量分析的關(guān)鍵是要把所觀測到的信號(hào)強(qiáng)度轉(zhuǎn)變成元素的含量即將譜峰面積轉(zhuǎn)變成相應(yīng)元素的含量。這就是由于兩種硫原子所處的化學(xué)環(huán)境不同而造成內(nèi)殼層電子結(jié)合能的化學(xué)位移，利用它可以推測出化合物的結(jié)構(gòu)。 ? 通過光電子線的化學(xué)位移可進(jìn)行表面物理化學(xué)吸附、金屬氧化膜、聚合物表面改性、電極過程、和產(chǎn)物摩擦學(xué)催化劑、與催化動(dòng)力學(xué)方面的各種化學(xué)狀態(tài)與結(jié)構(gòu)分析。 圖 515 C3S水化表面CaO/SiO2隨水化時(shí)間的變化 圖 516 βC2S水化表面濺射后 Ca/Si變化 Reference : 《 材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用 》 ，吳剛主編，化學(xué)工業(yè)出版社 《 現(xiàn)代分析技術(shù) 》 ，陸家和，陳長彥主編，清華大學(xué)出版社 Page ? 79 感謝您的關(guān)注 更多模板下載 請(qǐng)到 WPS在線模板
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