x射線衍射原理及應用-預覽頁
【正文】 ?、 L系、 M系等輻射因強度弱而容易去除。 ? ???? s ins in dd ???s in2 d?? ?d取極大值的條件為 ?? kd ?s in2Bragg條件，或 Bragg方程， θ為相對于晶面的掠射角。 ?溫度因子是考慮晶體中原子的熱震動引起衍射強度減弱而引入的一個反映熱震動影響因素的因子。 除簡單點陣以外，其他點陣可能出現(xiàn)某些 hkl的結構振幅 |Fhkl|=0的現(xiàn)象，從而衍射強度等于零，即不出現(xiàn)衍射線。 晶體衍射強度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律 在空間某個衍射方向上，如果兩套簡單點陣的衍射光相位差為半波長的奇數(shù)倍，那么結果就會使消光。核心部件是 測角儀 衍射儀法 送水裝置 X線管 高壓 發(fā)生器 X線發(fā)生器 (XG) 測角儀 樣品 計數(shù)管 控制驅(qū)動裝置 顯示器 數(shù)據(jù)輸出 計數(shù)存儲裝置 (ECP) 水冷 ＨＶ 高壓電纜 角度掃描 粉末衍射儀的主要構成及衍射幾何光學布置 測角儀圓中心是樣品臺 H。 測角儀（決定儀器測試精密度） 測角儀要確保探測的衍射線與入射線始終保持 2θ 的關系，即入射線與衍射線以試樣表面法線為對稱軸，在兩側對稱分布。因此，具有相同晶面指數(shù)的衍射面產(chǎn)生的衍射線將匯聚在聚焦園的同一點上。對于塊狀、片狀試樣可以用粘接劑將其固定在試樣框架上，并保持一個平面與框架平面平行；粉末試樣填入試樣架凹槽中，使粉末表面刮平與框架平面一致。 1）樣品顆粒的細度應該嚴格控制，過粗將導致樣品顆粒中能夠產(chǎn)生衍射的晶面減少，從而使衍射強度減弱，影響檢測的靈敏度；樣品顆粒過細，將會破壞晶體結構，同樣會影響實驗結果。 2220lkhad???)(4s in 2222220lkha ??? ??d2s in?? ?得到系統(tǒng)消光的信息，從而推得點陣型式，并估計可能的空間群。 XRD物相定性鑒定簡介 第四部分 為什么要做 XRD 要怎么做 XRD XRD的結果說明了什么問題 測試之前的幾個問題 為什么要做 XRD? 已知目標物可能的物相，進行確定 未知其物相，進行鑒定 確定已知物相含量 確定已知物相結構的微小變化 精修未知物相結構 …… 怎么做？ 根據(jù)測試目的，確定試樣類型、測試參數(shù) ?已知目標物可能的物相，進行確定 ?確定已知物相含量 ?確定已知物相結構的微小變化 ?精修未知物相結構 ?未知其物相，進行鑒定 …… 針對主要峰范圍快掃 特征峰范圍 峰強 盡可能寬范圍慢掃 特征峰范圍 峰位、峰強 XRD的結果說明了什么？ XRD圖譜的三個最重要信息： ? 峰位 晶面間距 ? 峰強 晶面數(shù)量 → 相對含量與取向 ? 峰形 晶粒尺寸等 常見的 XRD軟件 X’Pert Highscore Plus Jade search match Highscore Plus軟件基本操作 軟件主窗口 Highscore Plus軟件基本操作 ? 物相定性鑒定步驟一般如下： 1. 剔除 K?2； 2. 扣除背底； 3. 尋峰（包括手動添加遺漏峰或者剔除假峰）； 4. 設定物相檢索的約束條件； 5. 對待選物相進行甄別和確定。因此，當 X射線通過晶體時，每一種結晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射面網(wǎng)的面間距 d和衍射線的相對強度 I相 來表征。到 2022年初，已出版了 65 組，包括有機和無機物質(zhì)。論文中的衍射圖由編輯人員評估，挑選后以書的形式出版，或編成計算機格式（例如， CDROM）出版。 ① d比 I相對重要 ? 從衍射圖譜中得到的一系列面間距與強度均可能有誤差，而且影響線條強度的因素較位置的因素復雜得多。因此，將測量數(shù)據(jù)與卡片對照時，允許有一些偏差，但這偏差應是有規(guī)律的，當被測相中含有固溶元素時，則差別更為明顯。在這種情況下，若以該線條作為某相的最強線條，可能與該相粉末衍射標準圖譜中的強度分布不符，或者說，找不到與此強度分布對應的卡片。 ⑥ 不要過于迷信卡片上的數(shù)據(jù)，注意資料的可靠性。 還需注意的問題 ： ? 當多相混合物中某相的含量很少時，或某相各晶面反射能力很弱時，它的衍射線條可能難于顯現(xiàn)。 物相定量分析的基本原理 物相定量分析 ， 就是用 X射衍射方法來測定混合物相中各種物相的含量百分數(shù) ， 這種分析方法是在定性相分析的基礎上進行的 ， 它的依據(jù)在于一種物相所產(chǎn)生的衍射線強度 ， 是與其在混合物樣品中的含量相關的 。因此，多相混合物中第 j相的某條衍射線強度為 mjjjjjjxCVVCI??? ??物相定量分析的基本原理 式中， Cj為樣品中與第 j相相關的常數(shù)， xj為第 j相的質(zhì)量分數(shù)， ?j為第 j相的密度， ?m為混合物的質(zhì)量吸收系數(shù)。 1． 直接對比法 （ 單線條法 ） 2． 內(nèi)標準法 3． 基體清洗法 （ K值法 ） 4． 任意內(nèi)標法 5． 絕熱法 （ 自清洗法 ） 物相定量分析的基本方法
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