晶體x射線衍射實(shí)驗(yàn)報(bào)告-預(yù)覽頁
【正文】 定的方法；6) 學(xué)會(huì)物相定量分析的原理和利用Jade進(jìn)行物相定量的方法。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中，包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。這一預(yù)見隨即為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。W.2 物相定性分析原理1)3)當(dāng)不存在消光及微吸收時(shí)，均勻、無織構(gòu)、無限厚、晶粒足夠小的單相時(shí)，多晶物質(zhì)所產(chǎn)生的均勻衍射環(huán)上單位長(zhǎng)度的積分強(qiáng)度為：式中R為衍射儀圓半徑，Vo為單胞體積，F(xiàn)為結(jié)構(gòu)因子，P為多重性因子，M為溫度因子，μ為線吸收系數(shù)。3) 選擇“Chemistry filter”，進(jìn)入元素限定對(duì)話框，選中樣品中的元素名稱，然后點(diǎn)擊OK返回對(duì)話框，再點(diǎn)擊OK；4) 從物相匹配表中選中樣品中存在的物相。3 物相定量分析1) 在Jade窗口中，打開一個(gè)多相樣品的衍射譜；2) 完成多相樣品的物相鑒定，物相鑒定時(shí)，選擇有RIR值的PDF卡片；3) 選擇每個(gè)物相的主要未重疊的衍射峰進(jìn)行擬合，求出衍射峰面積；4) 選擇菜單“Options|Easy Quantitative”，按絕熱法計(jì)算樣品中兩相的重量百分?jǐn)?shù)；5) 按下“Save”按鈕，保存定量分析結(jié)果，定量分析數(shù)據(jù)處理完成。每種晶體所產(chǎn)生的的衍射花樣都反映出晶體內(nèi)部的原子分布規(guī)律。現(xiàn)只討論布拉格方程。2） 布拉格方程的討論 用布拉格定律描述X射線在晶體中的衍射幾何時(shí)，是把晶體看做是由許多平行的原子面堆積而成，把衍射線看作是原子面對(duì)入射線的反射。由此可見，布拉格方程可以反映出晶體結(jié)構(gòu)中晶胞大小及形狀的變化。從上述產(chǎn)生衍射的條件可以看出，并不是隨便把一個(gè)晶體置于X射線照射下都能產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。2 物相分析如果試樣中只含一個(gè)或兩個(gè)相，一般只要選一次三強(qiáng)線進(jìn)行檢索，就可以查出所需要的條目和PDF卡片。有時(shí)會(huì)得到一些似是而非的卡片，難以確定唯一的最
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