《x射線和單晶衍射》ppt課件-預(yù)覽頁
【正文】 ＋ cos2β＋ cos2γ＝ 1 α ， β ， γ 共計三個變量，但要求它們滿足上述的四個方程，這在一般情況下是辦不到的，因而不能得到衍射圖。 The Nobel Prize in Physics 1914 for their theories, developed independently, concerning the course of chemical reactions Max von Laue Germany Frankfurt University Frankfurtonthe Main, Germany 1879 1960 勞厄 1914年獲物理獎 M. (Max von Laue,18791960) 1879年 10月 10日生于德國科布倫茨附近的普法芬多爾夫。 主要成就 ：在第一次世界大戰(zhàn)期間，他與維恩一起發(fā)展電子放大管，用于改進軍用通訊技術(shù)， 1907年，他從光學(xué)角度支持愛因斯坦狹義相對論， 1910年寫了一本專著，最重要貢獻是發(fā)現(xiàn)了 “ X射線通過晶體的衍射 ” 。 有光程差 δ＝ QM＋ QN＝ 2d(hkl)?sinθ 衍射條件： 2d(hkl)?sinθ=nλBragg方程 λ為整數(shù) 1， 2， 3… ?實際工作中所測的角度不是 θ角，而是 2θ 。 主要成就 ：可分為兩個階段，第一階段在澳大利亞，研究靜電學(xué)、磁場能量及放射射線，第二階段即 1912年后，與兒子一起推導(dǎo)出布拉格關(guān)系式 , 說明 X射線波長與衍射角之間關(guān)系， 1913年建立第一臺 X射線攝譜儀，并將晶體結(jié)構(gòu)分析程序化。 衍射數(shù)據(jù)中的系統(tǒng)消光是確定晶體的點陣型式和空間群的重要依據(jù)。 多晶法樣品制備、衍射實驗和數(shù)據(jù)處理簡單，但只能測定簡單或復(fù)雜結(jié)構(gòu)的部分內(nèi)容， 而單晶衍射法則樣品制備、衍射實驗設(shè)備和數(shù)據(jù)處理復(fù)雜，但可測定復(fù)雜結(jié)構(gòu)。 勞埃法 實驗條件：連續(xù) X射線射、單晶樣品 功能：測定晶體的對稱性、確定晶體的取向和單晶的定向切割 回旋晶體法 實驗條件：單色 X射線、轉(zhuǎn)軸單晶樣品 入射線 So垂直 c軸，即 ? o =90o，得 cos ? o=cos90o=0 c cos ? l = l ? ， l = 0,1,2,? 。 衍射儀中測定單晶結(jié)構(gòu)最有效的儀器就是通用的四圓衍射儀或面探衍射儀。 單晶衍射分析流程 塊狀晶體 柱狀晶體 球狀晶體 針狀晶體 片狀晶體 單晶樣品的安裝 六、晶體結(jié)構(gòu)解析軟件－ Shelxtl 介紹和操作 f r a m e 1 . *f r a m e 2 . * . . .SA INT* m . _ l s* 1 . r a w , * 2 . r a w. . .* m . r a w , * m . p 4 pSA DA B S* .h k l* .a b sXP R EPn a m e . p r pn a m e . i n s n a m e . h k l n a m e . p c fXS XL XC IFn a m e . r e s n a m e . l s t n a m e . c i fn a m e . f c fXPC C D De tec tor示例： 1羥基苯并三氮唑 初始文件 基本操作流程 ? 1. Project：讀取文件 ? 2. XPREP：指標化，獲得晶系、空間群和晶胞原子信息 ? 3. XS：建立初始套 ? 4. XSHELL：人工指認原子并精修（最重要一步） ? 5. XCIF：產(chǎn)生數(shù)據(jù)報表 XSHELL ?根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)和 Q峰的權(quán)重指定
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