材料試驗(yàn)方法x射線衍射x射線光電子能譜(文件)
【正文】 孔結(jié)構(gòu) 介孔材料可以形成很規(guī)整的孔，可以看作多層結(jié)構(gòu) 通過(guò)測(cè)定測(cè)定孔壁之間的距離來(lái)獲得介孔的直徑 是目前測(cè)定納米介孔材料結(jié)構(gòu)最有效的方法之一 對(duì)于排列不規(guī)整的介孔材料不能獲得其孔徑大小 Page ? 43 已二胺處理前后粘土的 XRD曲線 處理土的晶面間距 (d001)由原來(lái)的 粘土晶層間的水合陽(yáng)離子進(jìn)行了交換 Page ? 44 殘余應(yīng)力是指當(dāng)產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不復(fù)存在時(shí)，由于形變，相變，溫度或體積變化不均勻而存留在構(gòu)件內(nèi)部并自身保持平衡的應(yīng)力 在無(wú)應(yīng)力存在時(shí)，各晶粒的同一 {hkl}晶面族的面間距都為 d0 應(yīng)力的測(cè)定 Page ? 45 薄膜厚度和界面結(jié)構(gòu)測(cè)定 XRD研究 Au /Si薄膜材料的界面物相分布 Page ? 46 物質(zhì)狀態(tài)的鑒別 ? 不同的物質(zhì)狀態(tài)對(duì) X射線的衍射作用是不相同的，因此可以利用 X射線衍射譜來(lái)區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài) ? 一般非晶態(tài)物質(zhì)的 XRD譜為一條直線 ? 漫散型峰的 XRD一般是由液體型固體和氣體型固體所構(gòu)成 ? 微晶態(tài)具有晶體的特征，但由于晶粒小會(huì)產(chǎn)生衍射峰的寬化彌散，而結(jié)晶好的晶態(tài)物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生尖銳的衍射峰 Page ? 47 不同材料狀態(tài)以及相應(yīng)的 XRD譜示意圖 Page ? 48 我所研究的方向： CaMO3系熱電材料 48 Thermoelectric properties of Bi, Nb cosubstituted CaMnO 3 at high temperature Page ? 49 49 Frequency dependence of N233。 ?定性分析方法：將所有物相的衍射譜數(shù)據(jù)收集成數(shù)據(jù)庫(kù)，定性分析就是將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫(kù)的數(shù)據(jù)比對(duì)。 ?宏觀應(yīng)力測(cè)定是測(cè)應(yīng)力作用下晶面間距的變化，晶面間距變化的表現(xiàn)是 θ 角變化。法 ?衍射儀與應(yīng)力儀結(jié)構(gòu)不同，測(cè)定應(yīng)力時(shí)機(jī)構(gòu)運(yùn)動(dòng)不同 。 Compounds, 2022, 487(s 1–2):550555. X射線光電子能譜 （ Xray Photoelectron Spectroscopy , XPS) 57 基本原理 特征 Xray 58 XPS的儀器 Instrumentation for XPS 圖 59 光電子能譜儀照片 Instrumentation for XPS 圖 58 光電子能譜儀示意圖2 基本概念 ? 以 X 射線為激發(fā)光源，通過(guò)檢測(cè)由固體物質(zhì) 表面逸出的光電子能量、強(qiáng)度、角分布等來(lái)獲取物質(zhì)表面元素組成及化學(xué)環(huán)境等信息的一種技術(shù)。其基本原理是利用單色 X射線照射樣品，使樣品中原子或者分子的電子受激發(fā)射，然后測(cè)量這些電子的能量分布。 光電子能譜的應(yīng)用 ? 元素的定性分析 ? 元素的定量分析 ? 固體表面相的研究 ? 化合物結(jié)構(gòu)的鑒定 Page ? 64 一、元素定性分析 ? ?XPS產(chǎn)生的光電子的結(jié)合能僅與元素種類以及所激發(fā)的原子軌道有關(guān)。 ? 有機(jī)材料如聚合物的 5nm。 65 元素組成鑒別 操作 ? 給出表面元素組成，鑒別某特定元素的存在性。 ? 標(biāo)準(zhǔn)譜圖載于相關(guān)手冊(cè)、資料中。 ? 定性分析時(shí)一般利用元素的主峰（該元素最強(qiáng)最尖銳的特征峰），自旋 — 軌道分裂形成的雙峰結(jié)構(gòu)情況有助于識(shí)別元素。 Page ? 71 二、元素定量分析 定量分析原理： 光電子能譜測(cè)譜峰強(qiáng)度是該物質(zhì)含量或相應(yīng)濃度的函數(shù)。 兩重雙線代表兩種不同化學(xué)環(huán)境的 S原子，它們的 S2P電子結(jié)合能之間有 學(xué)位移。 ? 除惰性氣體元素與少數(shù)位移較小的元素外，大部分元素的單質(zhì)態(tài)氧化態(tài)與還原態(tài)之間都有明顯的化學(xué)位移，如 C1s TiC() ，石墨 () ， CO2()。 圖 514 還原后鉛玻璃的 Pb4f譜線 四、固體表面相的研究 由于水泥熟料中的硅酸鹽遇水后的水化過(guò)程發(fā)生在固 液界面，用光電子能譜研究表面的水化產(chǎn)物的組成，不僅可以了解它的成分變化，而且對(duì)硅酸鈣的初期水化反應(yīng)機(jī)理也提供了有價(jià)值的信息。 75 鉛一硅玻璃被氫還原以后是一種二次電子發(fā)射材料，可制作某些新型電子倍增器件。 圖 517 硫代硫酸鈉的 S2p1/2和 S2p3/2譜線 三、化合物結(jié)構(gòu)鑒定 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析 原理 ? 光電子譜線化學(xué)位移 (Photoelectron line chemical shifts and separations). ? XPS通過(guò)測(cè)定內(nèi)層電子能級(jí)譜的化學(xué)位移，推知原子結(jié)合狀態(tài)和電子分布狀態(tài)。 ? 定義譜峰下所屬面積為譜線強(qiáng)度。由圖 512可知，除氫以外，
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