【正文】 對強(qiáng)度 I/I1（以最強(qiáng)線 I1為 100），按 d值自大至小排列成表： 圖 19 待測試樣衍射譜（ Cu靶，單色器） ? 取三強(qiáng)線作為檢索依據(jù) ， 查找Hanawalt索引 。與第一強(qiáng)線 197。的強(qiáng)度作為 100，估算剩余線條的相對強(qiáng)度（如最后一欄括號(hào)中所記），取其中三強(qiáng)線按前述方法查對 Hanawalt索引，得出其對應(yīng) TiO2（ 6T）相。 ? 在進(jìn)行物相分析時(shí)應(yīng)注意： d值是鑒定物相的主要依據(jù) ， 但由于試樣及測試條件與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的差異 ， 所得 d 值必然有了一定的偏差 ， 因此將測量數(shù)據(jù)與卡片對照時(shí) ， 要允許 d 值的差別 。 ? 必要時(shí)可用點(diǎn)陣常數(shù)精確測定的方法 。 不同相衍射線條可能出現(xiàn)重疊 ， 這對強(qiáng)度有明顯影響 ，應(yīng)予以注意 。 ? 為了測量準(zhǔn)確 ， 定量分析對試驗(yàn)條件和試樣都有嚴(yán)格的要求 。它直接應(yīng)用定量分析的基本公式進(jìn)行計(jì)算： ? Iij= ? 式中 Iij— 相對積累強(qiáng)度； ? kij— 強(qiáng)度因子 （ 或物相實(shí)驗(yàn)參數(shù) ） ； ? Vj— 廣相的體積百分?jǐn)?shù)； ? μi— 多相物質(zhì)的平均線吸收系數(shù)； ? 條件是多相物質(zhì)中各相均為已知的晶態(tài)參數(shù)，且其強(qiáng)度因子可以計(jì)算。 ? 構(gòu)件中的宏觀殘余應(yīng)力與其疲勞強(qiáng)度 、 抗應(yīng)力 、 抗腐殖能力及尺寸穩(wěn)定性等因素有關(guān) ， 主要影響使用壽命 。 ? X射線衍射的其他應(yīng)用 ? 測定超細(xì)粉末粒子的尺寸（ 小于幾十納米 ） ， 固體物質(zhì)中的小空隙及均勻分布的第二相粒子的尺寸 ， 測定薄膜的厚度 ， 分析非晶態(tài)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及 晶格熱膨脹系數(shù)測定等 。根據(jù)熱膨脹系數(shù)的定義， a、 c軸方向上的線膨脹系數(shù)、為： TaaTTaaaaT ??????0000)(?TaaTTaaaaT ??????0000)(?? ： ? 其晶胞體積的膨脹系數(shù)為： ? 23 2 caV ?TVVTTVVVVT ??????0000)(?（ 2）超細(xì)氧化鋅粉 25 30 35 40 45 50 55 60050001000015000202202500030000(110)(102)(101)(002)(100)cps2t het a/ deg.25 30 35 40 45 50 55 600100002022030000400005000060000700008000090000100000456edcbacps2 th e ta /d e g .（ 3）金屬鋅粉 25 30 35 40 45 50 55 60020220400006000080000100000edcbacps2 th e ta / d e g .（ 4）納米碳粉 5 10 15 20 25 30 35 40 45020406080100 2 θ /( o) CPS 0 2 4 6 8 100246810 （ 5）納米碳管 10 20 30 40 50 6001020304050 衍射角 2θ / （ o）相對強(qiáng)度/%0 2 4 6 8 10 0246810（ 6）氧化鋁燒結(jié)過程 10 20 30 40 50 60 70 80 90010002022300040005000600070008000900010000110001202213000CPS2 ? / ( 176。對于六方晶體系，面間距與晶格參數(shù)的關(guān)系為： 222222 341clakkhhd h kl??????? 其中 dhkl為某衍射譜線對應(yīng)衍射晶面 (hkl)的晶面間距， hkl為晶面指數(shù)， a、 c 為晶格參數(shù)。 ? X射線衍射測量宏觀殘余應(yīng)力是利用應(yīng)力敏感 ， 具有無損 、 快速 、 精度高和能測量小區(qū)域應(yīng)力等優(yōu)點(diǎn) ， 發(fā)展很快 。 ? 用這種方法避免了強(qiáng)度因子的計(jì)算 ，內(nèi)標(biāo)法更適用于測定粉末狀試樣的重量百分比 。 ? 定量分析常用的方法有直接對比法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法及無標(biāo)料相分析法，其中直接對比法和內(nèi)標(biāo)法較常用。 ? 有些物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)相同，點(diǎn)陣參數(shù)相近，其衍射花樣在允許的誤差范圍內(nèi)可能與幾張卡片對上，這時(shí)就需分析其化學(xué)成分，并結(jié)合試樣來源、熱處理和其它冷熱加工條件，根據(jù)物質(zhì)相組成關(guān)系方面的知識(shí)（如相圖等），在滿足結(jié)果的合理性和可能性的條件下，判定物相的組成。 ? 當(dāng)測試所用輻射波長與卡片不同時(shí) ，相對強(qiáng)度的差別更為明顯 。 ? 這就有賴于測試者根據(jù)試樣本身的情況加以判斷 。該未知粉末由 Si和 TiO2組成。換到第二位查找 ， 按上述方法則可找到 Si條目的 d值與測量譜符合；按索引給出的編號(hào) 271402取出卡片 ， 對照全譜 ， 得知 1 1 24各線屬 Si相 。 結(jié)果是不能對上 ， 這時(shí)可以看索引上的第三強(qiáng)線是否能與測量譜中的其它線條的 d值符合 。 ? 這里介紹一下物相定性分析的基本步驟： ? 以 Fe為例，采用 Cu靶，用單色器降低背影并使譜線簡單。 ?PDF卡片的數(shù)量極大 ， 使用時(shí)要先 查 索 引 ， 查 索 引 可 采 用Hanawalt法數(shù)字索引 、 Fink法數(shù)字索引和字順序索引 。 ? 沒有指標(biāo)的簡單結(jié)構(gòu)是低可靠性的 ，而無指標(biāo)的復(fù)雜結(jié)構(gòu)表示一般 。 ?5欄：物質(zhì)的物理性質(zhì)， εα、nωβ、 εγ折射率； sign：光學(xué)性質(zhì)的正（ +）或負(fù)（ ）， 2V：光軸間夾角； D：密度； mp：熔點(diǎn)； color：顏色 ?6欄：其它有關(guān)說明 ， 如試樣來源 ，化學(xué)成分 ， 測試溫度 ， 材料的熱處理情況 ， 卡片的代替情況等 。 ? 粉末衍射卡片的形式如圖 18所示 ，卡片的內(nèi)容為（按圖 18的格式）： ? 圖 ?1欄： 1a、 1b、 1c三格分別列出粉末衍射譜上最強(qiáng) 、 次強(qiáng) 、 再次強(qiáng)三強(qiáng)線的面間距 ， 1d格中是試樣內(nèi)的最大面間距 （ 均以 A為單位 ） ； ?2欄：列出了上述各線條的相對強(qiáng)度 （ I/I1） ， 以最強(qiáng)線的強(qiáng)度（ I1） 為 100； ?3欄：本卡片數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)條件。為了使這一方法切實(shí)可行，就必須掌握大量已知相的衍射花樣。 ? 每種物質(zhì)都有特定的晶格類型、晶胞尺寸、晶胞中各原子的位置也是一定的。 ℃ 以內(nèi) 。 ? 測量點(diǎn)陣常數(shù)最尋常的方法是德拜 謝樂法 。 ? X射線法可無損而高精度的確定晶體取向，對取向完全未知或晶向偏離量較大的晶體也能方便的定向。 ? ? 單晶體具有各項(xiàng)異性的特點(diǎn)，無論制造、使用或研究單晶體都必須首先知道它的取向。 ? 步進(jìn)掃描可用定時(shí)計(jì)數(shù)（在個(gè)角度停留時(shí)間相同的時(shí)間）和定數(shù)計(jì)時(shí)（在各角度停留達(dá)到相同計(jì)數(shù)的時(shí)