x射線衍射儀與能譜儀綜合介紹(文件)
【正文】 反射 X射線能譜 ? 全反射 X射線能譜分析圖譜示意 全反射 X射線能譜 ? 全反射 X射線能譜分析圖譜示意 全反射 X射線能譜 ? 技術(shù)指標 ? 多元素同時分析 ? 從 11號元素 Na到 92號元素 U，一次同時分析近 30種元素； ? 檢出限低 ? 最低絕對檢出限： ng～ pg級（ 10－ 9 ～ 10－ 11 g ） ； ? 最低相對檢出限： ppb級； ? 樣品用量少 ? 可對固體、粉末、液體、懸浮物、過濾物、大氣飄塵、薄膜樣品等進行定性、定量分析，樣品用量 μ L、 μ g級； ? 測量時間短 ? 30秒～ 600秒 ? 前處理簡單，直接測量 ? 粉末樣品、懸浮液樣品等有平面的樣品都可直接進行分析； ? 使用功率小于 ，安全可靠。單個的微量樣品（顆粒，長條等）也可以用類似的方法直接制樣。樣品架的直徑約 30mm，材料通常是石英玻璃或碳玻璃。 全反射 X射線能譜 ? 分析應用的特點 樣品量示意～全反射能譜與普通 X射線能譜儀 X射線衍射儀 晶體：原子在三維空間中長程有 。 點陣， 230種空間群 大部分種類的物質(zhì)是晶體 。 簡單單斜 底心單斜 a ? b ? c ? = ? = 90? ? ? 三斜 a ? b ? c ? ? ? ? ? ? 90? 六方 a = b ? c， ? = ? = 90?， ? = 120? 三方 (菱形 ) a = b＝ c， 90? ? ? = ? = ? 120? 7種晶系， 14種點陣，晶胞參數(shù) (邊長 a,b,c 夾角 ?,?,?) 入射 X射線，波長＝ ? 衍射 X射線 ?＝衍射角 晶體點陣 晶面間距 = d hkl 當 X射線照射到晶體上時，每個原子都散射 X射線：相干散射和不相干散射 如左圖：產(chǎn)生衍射的條件是兩層的光程差是波長的整數(shù)倍 2d hkl ? sin ?＝ n ? 布拉格公式 晶體有不同的晶面，不同的晶面有不同的晶面間距，如左圖的 d1， d2， d3，各自的衍射角不同，各自的衍射強度也不同。 粉末 X射線衍射儀為固 態(tài) 物質(zhì)分析鑒定工作不可缺少的基本分析儀器。和數(shù)據(jù)庫中的哪種或哪幾種物質(zhì)的數(shù)據(jù)相符，即確定樣品為那種物質(zhì)或那幾種物質(zhì)所組成。 ％100221111??KIKIKI例 3：物相定量分析（ K值外標法） %100221122??KIKIKI? K值定量具體方法（舉例說明）： ? 設混合物中含有 1號和 2號兩種物相，測得它們峰強度為 I1和I2，查標準卡片庫可知他們的 K值（ K＝ I/ Iα － Al2O3）分別為 K1和 K2，那么 ? 1號百分含量＝ ? 2號百分含量＝ ? 存在多種物相則依次類推 物相定量分析 已結(jié)晶部分占整體的質(zhì)量（ Wc）或體積（ ?c） 百分數(shù) Ic Ic： 結(jié)晶部分的衍射積分強度 Wc,x = ?????? Ic + KxIa Ia： 非晶體部分的散射強度 Kx：校正系數(shù) 測量譜 分解為 結(jié)晶 部分和 非晶 態(tài) 部分 結(jié)晶度分析 【 注：晶胞參數(shù)的計算按照公式： a＝
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