《x射線和單晶衍射》ppt課件(文件)
【正文】 確保用于單晶衍射的樣品代表要鑒定的物相，從晶體的形狀、顏色、解理和其他的分析方法給予保證。 。 ?進(jìn)行各向同性精修 ?進(jìn)行各向異性精修 ?添加命令至各個(gè)參數(shù)收斂 ?填寫必要的晶體學(xué)信息，產(chǎn)生 cif數(shù)據(jù)文件 最后文件 ? 后綴為 .cif的文件作為最終結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。 四圓衍射儀結(jié)構(gòu)示意圖 目前使用最為廣泛的方法是 CCD面探法 . 測定物質(zhì)結(jié)構(gòu)最為有效的方法是生長出單晶 , 測定其結(jié)構(gòu) . CCD面探法在數(shù)小時(shí)內(nèi)可測出晶體結(jié)構(gòu)（四圓衍射法可能需要數(shù)天完成 , 而更早時(shí)期的照相法可能需要數(shù)年才能完成的工作） . 應(yīng)特別指出的是 X射線衍射不能定出化合物中 H原子的位置 . 因 H的核外只有一個(gè)電子 , 對 X射線的衍射非常微弱 . H原子的位置要用中子 , 電子等衍射來確定 . CCD面探法 (或四圓衍射法 ) SMART APEXCCD探測器 單晶樣品的挑選 質(zhì)量好的單晶透明，可以看到規(guī)則的晶面，折光明顯。 cosl = Hl / c= l ? /cos ? l = l ? 22 lHR ?1)/( 2 ?lHR移動(dòng)底片法（又稱魏森堡法） 單晶結(jié)構(gòu)分析條件是衍射點(diǎn)的指標(biāo)化： Ihkl? h， k， l 每次只攝取某一層衍射點(diǎn)，即 l 為定值， l = 0,177。 粉晶衍射原理、衍射圖的特征及應(yīng)用 確定樣品中存在的 結(jié)晶 物相 的 種類 （ 定性分析 ） 國際通用的標(biāo)準(zhǔn)粉末數(shù)據(jù)卡 （ JCPDS） 及 JADE等 軟件進(jìn)行檢索 確定樣品中某物相的百分含量 測量晶體的晶格常數(shù) 測定結(jié)晶程度 、 粒度大小分布 、 有序度 利用粉晶數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析 進(jìn)行 某些物質(zhì) 的定性 、 定量分析 應(yīng)用領(lǐng)域：礦物學(xué)、巖石學(xué)、材料合成研究、藥物合成研究、材料性能研究（如配合低溫、高溫物臺的使用可研究不同環(huán)境下晶格的變化）。 注意：衍射條件與消光條件正好相反 晶體的形狀和大小決定了衍射線條的位置，也即 θ（ 2θ）角的大小，而晶體中原子的排列及數(shù)量，則決定了該衍射線條的相對強(qiáng)度。 布拉格 布拉格 三、衍射強(qiáng)度 ?晶體對 X－射線在某方向上的衍射強(qiáng)度，與衍射方向及晶胞中原子的分布有關(guān)。 ?2θ角是入射線和衍射線之間的夾角，習(xí)慣上稱 2θ角為衍射角，稱 θ為 Bragg角，或衍射半角。 勞厄 空間點(diǎn)陣的衍射條件除了用勞埃方程來表示以外 ， 還有一個(gè)很簡便的關(guān)系式 ， 這就是布拉格 （ Bragg） 方程 。 1898年中學(xué)畢業(yè)后一邊在軍隊(duì)服務(wù)，一邊在斯特拉斯堡大學(xué)學(xué)習(xí)。為了獲得衍射圖必須增加一個(gè)變數(shù)。 2， …… 式中 λ為波長， h ,k , l 均為整數(shù)， h k l 稱為衍射指標(biāo)。 ( s s0 ) = h λ a(cosα cosα0)=hλ b 倫琴 二、衍射幾何 ?討論衍射幾何的方程有 Laue(勞埃 )方程和Bragg（布拉格） 方程。 1896年成為柏林和慕尼黑科學(xué)院通訊院士， 1900—— 1920年任慕尼黑物理所所長， 1923年 2月 10日逝世。 ? 另一方面是衍射線束的 強(qiáng)度 ，衍射線的強(qiáng)度則取決于原子的品種和它們在晶胞中的位置。 ? 可以把晶體中每個(gè)原子都看作一個(gè)新的散射波源，它們各自向空間輻射與入射波同頻率的電磁波。這種 X射線，通常在真空度約 10－ 4Pa的 X射線管內(nèi)，由高壓加速的電子沖擊陽極金屬靶產(chǎn)生，以 Cu靶為例，當(dāng)電壓達(dá) 3540KV時(shí)， X光管內(nèi)加速電子將 Cu原子最內(nèi)層的 1S電子轟擊出
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