【正文】 / Is 值，即可繪出 Ij / Is— wj 曲線。 稱為 j 相對(duì) s 相的 K值，若 j 相和 s 相衍射線條選定，則 為常數(shù)。 jSKsjjS IIK ?jSKxray phase analysis xray phase analysis ? ⒌ 直接比較法 — 將樣品中某待測(cè)相衍射線條的強(qiáng)度與另一相衍射線條強(qiáng)度相比較，不需加入內(nèi)標(biāo)物，既適用于粉末，又適用于塊狀樣品。任意內(nèi)標(biāo)法的意義在于：在樣品中可以用不同于 s的任意相 q為內(nèi)標(biāo)物，并根據(jù) 與 而獲得 值，不必再經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定。因此，在應(yīng)用時(shí)，待測(cè)相與內(nèi)標(biāo)物的強(qiáng)度均應(yīng)選最強(qiáng)線 。 ? 微晶態(tài)具有晶體的特征，但由于晶粒小會(huì)產(chǎn)生衍射峰的寬化彌散，而結(jié)晶好的晶態(tài)物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生尖銳的衍射峰 。當(dāng)晶粒大于 100nm時(shí)，其衍射峰寬度隨晶粒大小變化敏感度降低，而小于 10nm時(shí)其衍射峰有顯著變化。 ? 將剩余數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一處理，即以剩下的最強(qiáng)線 強(qiáng)度為 100，其余數(shù)據(jù)做相應(yīng)調(diào)整，得表如下： ? 然后再重復(fù)上述步驟進(jìn)行剩余線條的物相鑒定，最后確定為 Cu2O。 3) 若衍射花樣中包有 或 衍射時(shí) ， 需換算成同一晶面的 衍射角 ， ， ?2sin2?K ?K1?K2121s ins in???? ????KKKK ?????? ????KKKK11si nsi n ??④ 、 實(shí)例計(jì)算： 表 柯亨最小二乘法精測(cè)立方純鉛晶體在 25℃ 時(shí)的點(diǎn)陣常數(shù) （ ） ?? AAKCuKaKaa 5 4 4 3 ,5 4 0 5 21 ?? ??未濾波；靶? ???hkl 176。 基本方法為： ， 解矩陣方程 。 oo 15,50 ?? ?? ???400 101 ????aa?? 精度,?參考祁景玉編 現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù) 。Popovle提出） 基本原理為：利用同物相的兩根衍射線的衍射角差值計(jì)算晶胞參數(shù) Nalkhad 02220 ????2012121112111 4)2(s i ns i n2 aNdd????? ?????2022222122222 4)2(si nsi n2 aNdd????? ?????)(4 1s i ns i n 121222201222 NNa ????? ????122212122220 si nsi n41?????????? NNa立方晶系： 令： ∴ 取對(duì)數(shù)后再微分得： 式中 （ 選取高角線）， 適當(dāng)大， （ 可得高精度） 1212221 NNB ???? ?? 21212 2 NNB ?? ??12 ??? ????22120 s in4c o sBBa ???? ?? ???? s in c o sc o s 2100aa12 ??? ?????o90?? ? 000 ??aa0a若的衍射線對(duì)時(shí) ， 時(shí) ， 。 N=h2+k2+l2 → Ka sin2θ →K a δ N2 N 22c o s c o s( ) ( ) 30 ~ 902 sin ( )oodKfd???????? ? ? ?22222222sin 2 ( )2c o s c o s2 sin ( )2 sinc o s c o ssin ( )sindddKD?????????????? ? ? ?? ? ? ???2 2 2222 2 2 2 20si n si n si nc o s c o s( ) ( ) si n ( )2 si nh k l Da? ? ?? ? ?????? ? ? ?理 論實(shí) 測(cè) ＝ ＋＝ ＋20)2( a??? 222 lkh ????)1si n1(2si n25)c o ssi nc o s(si n10 2222????????? ??????③ 、 幾點(diǎn)說(shuō)明： 1) 為使高角區(qū)產(chǎn)生更多的衍射線條 ， 一般不使用濾波材料 ， 這樣同一面網(wǎng)可產(chǎn)生不同波長(zhǎng)的衍射線條 。 ? 多層膜結(jié)構(gòu)測(cè)定 —— ? 小周期納米多層膜結(jié)構(gòu)中，兩薄膜材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面。 ? 謝樂(lè)公式： Dhkl為納米晶的直徑； λ為入射波長(zhǎng)； θ為半衍射角；βhkl為（ hkl）衍射的半峰寬。 ? 不同的物質(zhì)狀態(tài)對(duì) X射線的衍射作用是不相同的，因此可以利用 X射線衍射譜來(lái)區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài) ? 一般非晶態(tài)物質(zhì)的 XRD譜為一條直線 。 ? 應(yīng)用參比強(qiáng)度值，可在待測(cè)物質(zhì)中加入任意相 q，方便地實(shí)現(xiàn)物相定量，前提是待測(cè)相和 q相的參比強(qiáng)度均可在 PDF卡索引中查到。 ? 令 ? 馬氏體某衍射線條強(qiáng)度 ? 殘余奧氏體某衍射線條強(qiáng)度 ? 兩者之比 : ? ?2322 20 3201,322 MeR I k P F eR mc VRkIV???????????? ?? ???? ???得? ? ??? ? VRkI ?? 2? ? ??? ? VRkI ?? 2? ?, 1 ,1 I k V k fffI k V k fkIfk I k I? ? ? ? ???? ? ? ? ????? ? ? ?? ? ? ????xray phase analysis ? 若鋼中存在碳化物，其含量為 fc（由萃取法測(cè)定），則 ? 注意：①制樣時(shí)，表面光滑無(wú)應(yīng)力，不能有氧化和塑變；②應(yīng)使用濾波片或單色器；③衍射線條選取時(shí)應(yīng)避免不同相線條的重疊或過(guò)分接近，若鋼中存在碳化物，在選取線條時(shí)用避免與碳化物的衍射線重疊。 ? K值法也叫 基體沖洗法 ，不需制作定標(biāo)曲線，且 K值與內(nèi)標(biāo)物含量無(wú)關(guān)而具有實(shí)際意義。 ? 優(yōu)缺點(diǎn) ：使用簡(jiǎn)單，但需預(yù)先制作定標(biāo)曲線，工作量大，且通用性不強(qiáng)，僅用于物相固定且經(jīng)常性的樣品分析工作。j j j j j jS S S S S Sj j S jS S j SI C f C wI C f C wI C wI C w?????? ? ? ?? ? ?xray phase analysis ? 預(yù)先制作 Ij / Is— wj 曲線（定標(biāo)曲線），據(jù)此曲線可由實(shí)際待測(cè)樣品中所測(cè)得 Ij / Is ，直接讀出 j 相含量。 (原則上只能用于兩相系統(tǒng) ) ? 設(shè)待測(cè)樣品中各相的吸收系數(shù) μj和 ρ j均相等，則 j相的強(qiáng)度為 ? 待測(cè)相的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 時(shí)，其強(qiáng)度 將上兩式相比，得 jj j jjjmwBCB C wI C w?????????? ? ?mj??? ?1?jw ? ? CI j ?0? ? jjjj wCCwII??0xray phase analysis ? 如果混合物由兩相組成，它們的質(zhì)量吸收系數(shù)不相等，則有 ? 兩相的質(zhì)量吸收系數(shù) μm1 , μm2 若已知，則實(shí)驗(yàn)測(cè)出兩相混合物中第一相衍射線的強(qiáng)度 I1 和純第一相的同一衍射線強(qiáng)度 (I1)0 后，即可求出第一相的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1。fj=fj。 ? 物相定量分析方法 ? ⒈ 基本原理 ? 根據(jù) X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相相對(duì)含量增加，其衍射強(qiáng)度隨之增加。以上步驟都是在計(jì)算機(jī)中自動(dòng)完成的。 ⑵ d值比相對(duì)強(qiáng)度重要 ⑶ 多相混合物鑒別 多相混合物的衍射線條可能出現(xiàn)重疊，因此必須將其分成兩個(gè)部分，一部分強(qiáng)度屬于某相，余下強(qiáng)度連同其他為鑒別線條再按上述（單相）方法確定。 (~)A xray phase analysis xray phase analysis ? ⒉ 待測(cè)樣品為多相混合時(shí)，需將物相逐一鑒別，步驟與鑒定單相相同。組內(nèi)按次強(qiáng)線 d2 值從大到小排列， d2 相同，則按 d3 從大到小排列。 PDF卡 xray phase analysis ? 多相物質(zhì)的衍射花樣實(shí)際上各單相物質(zhì)衍射花樣簡(jiǎn)單的機(jī)械疊加，各單相花樣之間互不干擾、相互獨(dú)立，逐一比較后即可從重疊的花樣中剝離出各單相的衍射花樣，分析標(biāo)定后即可鑒別出物質(zhì)的各組成相。 Precision Lattice Parameter Measurement Method of xray phase analysis X射線物相分析 確定材料或物質(zhì)組成 成分分析 物相分析 確定組成元素及其含量 確定元素存在狀態(tài) 化學(xué)分析、光譜分析、 X射線熒光分析 X射線衍射、電子衍射 ? 物相分析 — 確定物質(zhì)的相組成 和 各組成相的相對(duì)含量 ，前者稱物相 定性分析 ，后者稱物相 定量分析 。 。 ??????