多晶體衍射分析(文件)
【正文】 感，所以要將低溫是保持在 104Pa以上的真空。通常的 Xray衍射工作中衍射強度均為 103脈沖 /秒左右。此時定標器顯數(shù)裝置指示的數(shù)字是選定數(shù)目的脈沖進入定標器所需要的時間。 計數(shù) 誤差（ %） 計數(shù) 誤差（ %） 100 16 1000 200 12 10000 300 27000 500 100000 百分誤差與總計數(shù)的關(guān)系（按 90%可信度計算） 誤差取決于所測定的脈沖數(shù)目而與計數(shù)速率無關(guān)，即若選擇能產(chǎn)生相同總脈沖數(shù)的計數(shù)時間，則無論采用高速率或低速率來測量，準確程度是相同的。 連續(xù)掃描測量法 將計數(shù)器連接到計數(shù)率儀上，計數(shù)器由 2θ接近 0176。然后將計數(shù)器轉(zhuǎn)動一個很小的角度，重復(fù)上述測量，得到衍射曲線。以入射線的照射面積不超出試樣的工作面積為原則。以入射線的照射面積不超出試樣的工作面積為原則。若主要為提高分辨率，則應(yīng)選擇較小的接受光闌；若主要為了測量衍射強度，則應(yīng)適當加大接受光闌。 中等時間常數(shù)在峰頂停留 3分鐘 掃描速度一定，時間常數(shù)為大、中、小 時間常數(shù)的增大，導致衍射線的峰高下降，線性不對稱，峰頂向掃描方向移動。 ? 其它 分析目的 發(fā)散狹縫 （度） 接受狹縫 （度） 掃描速度 （度分） 狹縫的時間寬度（ s） 最大時間常數(shù)（ s） 定分析需要在很大角度范圍內(nèi)測量許多條衍射線 2 2 2 1 3 6 ～ 精確測量衍射峰的相對積分強度 4 4 2 2 1/8 1/4 1/8 1/4 24 24 24 24 12 12 12 12 精確測量衍射峰的相對積分強度，但峰被拓寬 4 2 1/4 1/2 24 24 12 12 為了獲得有高度分辨的衍射細節(jié) 1 2 2 1/8 1/8 1/8 5 5 2 ～ 3 確定測量晶格常數(shù) 1 ≤ 1/8 ≤17 8 為了鑒定微量成分在大的角度范圍測量衍射花樣 4 2 3 1 推薦的實驗條件 45 點陣常數(shù)的精確測定 ? 一、一般介紹 ? 二、德拜 —謝樂法中系統(tǒng)誤差的來源 ? 三、德拜 —謝樂法的誤差校正方法 一、一般介紹 ? １、點陣常數(shù)的應(yīng)用：對固溶體的研究，固溶體的晶格常數(shù)隨溶質(zhì)的濃度而變化，可根據(jù)晶格常數(shù)確定某溶質(zhì)的含量。 ? 多晶體衍射圖像上的每一條衍射線都可以計算出點陣常數(shù)，哪一條衍射線確定的更接近真實值呢？ 點陣常數(shù)的精確度取決于 sinθ這個量的精確度。 時的點陣常數(shù)的測試精度較高，但實驗中的誤差是必然存在的，必須設(shè)法消除。偶然誤差永遠不能完全排除，但可通過多次重復(fù)測量使它降至最小。 垂直位移很小，不會產(chǎn)生誤差。吸收誤差可包括在偏心誤差中。 ? (4)對于直徑為 ，衍射線位置的測量精度必須為 ，這就需要精密的比長儀加以測定。 應(yīng)用數(shù)學處理方法 ? 圖解外推法 ???? c oss i n)( R xRRSSACRS ????????? 、90??? ? ? ??? ? ? ?si n c os???c o s s ins in c o sdd????? ? ? ? ? ????? 2s i n)(s i nc os X xRRS Sd da a ???????????????? 90?22s in c o sad KKad???? ? ? ?根據(jù)各條衍射線位置測算得 a值和 cos2Θ，作出關(guān)系曲線，外推到 cos2Θ=0，在縱坐標上得到真實點陣常數(shù) a。以上 0 cos2Θ a= a，197?！?90176。 ℃ 以內(nèi)。要點是： ? (1)采用不對稱裝片，以消除由于底片收縮和相機半徑不精確所產(chǎn)生的誤差； ? (2)將試樣軸高精度的對準相機中心，以消除試樣偏心所造成的誤差。 Δ y A B C D C39。 ? 研究系統(tǒng)誤差的來源及性質(zhì) ? 測量高角度衍射線 ?２、誤差：系統(tǒng)誤差、偶然誤差 二、德拜 —謝樂法中系統(tǒng)誤差的來源 ? 相機半徑誤差 ? 底片收縮誤差 ? 試樣偏心誤差 ? 吸收誤差 ? 折射誤差 相機半徑誤差 RR ??/ 4( )S R R? ?? ? ?表 觀/4SR? ??真 實)(4)(4 RR RRRRR SR ????????? ????? ???? 真實表觀RRR???? ??R 2Φ 2Θ Δ R O 相機半徑誤差和底片收縮誤差 底片收縮誤差 SS ????SSRSRSRSSS ????????????????? ????444真實表觀)( RRSSSRRS ??????????? ????相機半徑誤差和底片收縮誤差可合并為 采用不對稱裝片法或反裝片法可以把底片收縮誤差降至下限， 試樣偏心誤差 相機在制作上的偏心，以及安裝的底片圓筒軸線與試樣架的旋轉(zhuǎn)軸不完全重合。系統(tǒng)誤差是由試驗條件所決定的，隨某一函數(shù)有規(guī)則的變化。 ，只有這樣，所求得的 a才較精確。 還可通過測量點陣常數(shù)來研究金屬材料的相變過程、晶體缺陷等。 ? 較好的普遍規(guī)律是時間常數(shù)等于接受光闌的時間寬度的一半或更低時，能夠記錄出分辨能力最佳的強度曲線。 時間常數(shù)的選擇 ? 當進行連續(xù)掃描時，時間常數(shù)的選擇對實驗結(jié)果的影響較大。當接受光闌增大時，雖然可增大衍射線的積分強度，但也增加背底強度，降低了峰 背比，這對探測弱的衍射線不利。 ? 狹縫光闌的選擇： ? 包括發(fā)散光闌、接受光闌、防寄生散射光闌、梭拉光闌（固定不變）。 二、試驗參數(shù)的選擇 ? 對實驗結(jié)果影響較大的實驗條件是 狹縫光闌、時間常數(shù)、掃描速度 等。計數(shù)器的脈沖通過電子電位差計的紙帶記錄下來，得到衍射曲線。 ２、計數(shù)率儀 ? 計數(shù)率儀的作用是將不規(guī)則的脈沖通過一特殊的電路變成平緩的穩(wěn)定電流，電流的大小和計數(shù)管內(nèi)發(fā)生的脈沖平均發(fā)生率成正比?，F(xiàn)代衍射儀把電子時鐘裝置和定標器合在一起，通過轉(zhuǎn)換開關(guān)，二者數(shù)字在同一顯示裝置中顯示出來，簡化
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