【正文】 設備。將數(shù)顯裝置指示的脈沖數(shù)目除以選定時間，即得選定時間內的平均脈沖速率。 三、 Xray測量中的主要電路 ? 電路的主要功能之一是保證計數(shù)器能有最佳狀態(tài)的輸出脈沖，其次是把計數(shù)脈沖變?yōu)槟軌蛑庇^讀取或記錄的數(shù)值。但在室溫下由于電子噪聲和熱噪聲的影響難以達到理想的分辨能力。主要來源是光敏陰極因受熱離子影響而產(chǎn)生的電子，即熱噪聲。因此閃爍計數(shù)器可在高達 105脈沖 /秒的計數(shù)速率下使用，而不會出現(xiàn)漏計損失。 ?是利用 Xray激發(fā)某種物質會產(chǎn)生可見的熒光，而且熒光的多少與 Xray強度成正比的特性而制造的。 ? 普通蓋革計數(shù)器的死時間為 104s 數(shù)量級。 與正比計數(shù)器的主要差別在于：蓋革計數(shù)器氣體放大倍數(shù)非常大，約為 108—109數(shù)量級，所產(chǎn)生的電壓脈沖幅值可達 1— 10v。這種現(xiàn)象稱為氣體放大，結果是產(chǎn)生“雪崩效應”。常用的探測器是基于 Xray能使原子電離的特性而制造的，原子可以為氣體（正比、蓋革計數(shù)器），也可為固體（閃爍、半導體計數(shù)器）。 ? 在對整個衍射花樣進行測量時，只能采用一種發(fā)散度的狹縫光闌 a，此時要保證在全部 2θ范圍內入射線的照射面積均不能超出試樣的工作面積。在前反射區(qū)入射線的照射面積的傾斜角很小，所以只要較小的入射線發(fā)散度 1176。 測角儀的光學布置 線焦點 S的尺寸一般為 10mm 梭拉光闌： 重金屬（ Ta或 Mo）薄片組成。聚焦圓的曲率半徑在測量過程中是不斷改變的，而試樣表面卻難以實現(xiàn)這一點?？梢宰C明 ?sin2Rr ?其中 R為測角儀半徑。 )2( ???? 在測角儀的測量動作中，計數(shù)器并不沿聚焦圓移動，而是沿測角儀圓移動。 聚焦圓半徑 測角儀圓 聚焦圓 S F C O 測角儀的聚焦幾何 聚焦原理 ? 為達到聚焦目的，使 Xray管的焦點 S、樣品表面 O、計數(shù)管接受光闌F位于聚焦圓上。衍射強度的測量是利用電子計數(shù)器 ? 衍射儀的發(fā)展 :勞埃相機、再有德拜相機、衍射儀 ? 衍射儀的思想是由布拉格提出： 在德拜相機的光學布置下，若有個儀器能接收到 Xray并記錄下來，那么讓它繞試樣旋轉一周，同時記錄轉角 θ和 Xray強度 I就可以得到等同于德拜像的效果。 ? ３、 Xray的波長越長，分辨本領越高。原則上講，這些數(shù)值應該相同，但由于試驗誤差的存在，這些數(shù)值之間是少有差別的。簡單立方與體心立方的順序比是有差別的：它們的 Ni/N1順序比似乎相同，仔細分析有差別。 衍射花樣的指標法 ? （ 1）衍射圓環(huán)對應的干涉指數(shù) ? 求出對應于各個衍射弧對的 θ角，對應 θ θ2，用布拉格方程可以求出一系列 d d2，要知道被測物質的晶體結構，需要標定出每條衍射線的晶面指數(shù)（干涉指數(shù)）。 2L/4 ? Xray波長已知，所以計算出 θ角之后，可利用布拉格方程算出每對衍射圓弧所對應的反射面的面間距。 選用大直徑相機時攝照時間需大幅度增加。（不對稱裝法） 攝照規(guī)程的選擇 ? （ 1）選擇陽極靶和濾波片：先根據(jù)試樣選擇陽極靶，再根據(jù)陽極靶選擇濾波片。 ? （ 2）反裝法：高角線條集中于孔眼附近，衍射線中除 θ角極高的部分被光闌遮擋外，其余幾乎全能記錄下來。由于拉絲時產(chǎn)生擇優(yōu)取 ? 向，因此衍射線條往往是不連續(xù)的。 ? 將粉末填充在硼酸鋰鈹玻、醋酸纖維（或硝酸纖維）或 ? 石英等制成的毛細管中制成所需尺寸的試樣。如 2θ最小的線條是由晶面間距最大的晶面反射的結果。 德拜像的花樣在 2θ=90176。 圓心角；當相機直徑為 ，底片上每一毫米長度對應 1176。 ? 常見的是多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細（ 30μm以下）將得到與粉末試樣相似的結果，但晶體粗大時參與反射的晶面數(shù)量有限，所以發(fā)生反射的概率變小，這樣會使得圓錐不連續(xù)，形成斷續(xù)的衍射花樣。 ? 所有的衍射法其衍射束均在反射圓錐面上，圓錐的軸為入射束。 ? 照相法中根據(jù)試樣和底片的相對位置不同可分為三種： ? 德拜 — 謝樂法：底片位于相機圓筒內表面，試樣在中心軸上。了解 Xray探測器的工作原理、測量中的主要電路、誤差的數(shù)學修正方法。多晶體分析方法 ? 目的：掌握 Xray衍射最基本的實驗方法和裝置。理解衍射儀的工作原理，誤差來源，相機的分辨本領、實驗參數(shù)的選擇。 Peter Josephus Wilhelmus Debye 德拜 (美國人 )因研究耦極矩、X射線和電子衍射對分子結構知識所做的貢獻于 1936年獲得諾貝爾獎 ? Develops, together with Peter Debye, a method to determine the atomic structure of crystals by means of Xrays (DebyeScherrerMethod). Scherrer 41 粉末法綜述 ? 粉末法可分為照相法和衍射儀法。 ? 針孔法：底片為平板與 X射線束垂直放置，試樣放在二者之間。當一束 Xray從任意方向照射到粉末試樣上時，總會有足夠多的 (hkl)晶面滿足布拉格方程，在與入射角呈 2θ角的方向上產(chǎn)生衍射，衍射線形成一個相應的 4θ頂角的圓錐。 ，所以底片上每一毫米長度對應 2176。承光管的作用是監(jiān)視入射線和試樣的相對位置，同時吸收透射的 Xray，保護操作者的安全。反之，如果已知晶體的晶胞的形狀和大小就可以預測可能產(chǎn)生的衍射線在底片上的位置。 ? 大塊的金屬 ? 脆性樣品 ? 兩相以上的合金粉末 ? 消除內應力 試樣制備： 圓柱試樣制備： 4種 ? 在很細的玻璃絲（最好是硼酸鋰鈹玻璃絲）上涂一薄層 ? 膠水等粘結劑，然后在粉末中滾動，做成粗細均勻的圓柱試樣。 ? 金屬細棒可以直接用來做試樣。正裝法的幾何關系和計算均較簡單，常用于物相分析等工作。是目前較常用的方法。曝光時間與試樣、相機、底片及攝照規(guī)程等許多因素有關，變化范圍很大，所以要通過實驗來確定。 2L/2 ? 當相機直徑 2R=， θ =90176。如需要精確的衍射強度數(shù)據(jù)，則需要用衍射儀法，并且要通過衍射強度公式進行計算。 hkl 100 110 111 200 210 211 220 221 300 310 311 … 點陣 N 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 … 簡單 N 2 4