《x射線衍射方法》ppt課件 (2)(文件)
【正文】 擇優(yōu)取向。 3) NBS法： 美國國家標(biāo)準(zhǔn)局（ NBS） 1971年提出的制樣方法，以避免樣品的擇尤取向。最后放平樣品板，小心地移去其上所復(fù)蓋的玻片，樣品即可使用。 對一些多晶質(zhì)的固體樣品，如果其中的晶粒足夠細(xì)，也可不必研磨成粉末。要使樣品晶粒的平均粒徑在 5μ左右，以保證有足夠的晶粒參與衍射。 （三）實(shí)驗(yàn)方法 計(jì)數(shù)測量方法 1）連續(xù)掃描方式（也稱疊掃） 計(jì)數(shù)器在測角儀上由 2θ角接近 0176。比起照相法來說，這些信息較直觀，且容易度量。脈沖數(shù)目可以從定標(biāo)器的數(shù)值顯示裝置上直接讀出，或由長圖記錄儀畫現(xiàn)圖形。所用的時(shí)間比連續(xù)掃描方式要長的多。 測定它們的 2θ位置可有多種方法： A、峰頂法：以衍射峰的峰頂位置作為衍射峰的2θ位置。中點(diǎn)法重復(fù)性較好。 衍射峰強(qiáng)度的測量方法有各種不同方法： A、峰高強(qiáng)度：以減去背景后的峰頂高度代表整個衍射峰的強(qiáng)度 具體的作法：在兩個峰腳之間作一條直線，從它以上的峰高作為衍射峰的強(qiáng)度。 （三）實(shí)驗(yàn)方法 衍射數(shù)據(jù)的測量 B、積分強(qiáng)度：也稱累積強(qiáng)度。 缺點(diǎn)：麻煩，用求積儀或透明方格紙計(jì)數(shù)測量峰的面積，現(xiàn)在可用計(jì)算機(jī)測量 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 （三）實(shí)驗(yàn)方法 1）陽極靶的選擇 陽極靶的選擇原則是使陽極靶所產(chǎn)生的特征 X射線不激發(fā)試樣元素的熒光 X射線。其次是 Fe和 Co。 選擇陽極有時(shí)還要考慮試樣分析的特殊要求。但研究人員應(yīng)當(dāng)了解是否采用了濾波片。 功率 =電壓 電流 管流 功率 /電壓 4）狹縫的選擇 一般來說，增加狹縫寬度可導(dǎo)致衍射線的強(qiáng)度增高，但同時(shí)卻使分辨率下降。 通?？筛鶕?jù)強(qiáng)度及分辨率的要求而選擇不同的狹縫系統(tǒng) （三）實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 （三）實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 5）掃描速度的選擇 掃描速度指計(jì)數(shù)管在測角儀圓上均勻轉(zhuǎn)動的角速度，以度／分表示。但過低的掃描速度耗時(shí)太多也是不實(shí)際的。 /分。可在強(qiáng)度分布曲線圖上直接測量 2θ和 I值，比在底片上測量方便得多。 分辨能力強(qiáng)： 由于測角儀圓半徑一般為 185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（ ），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。 直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)： 不僅可以得出相對強(qiáng)度，還可測定絕對強(qiáng)度。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為 2θ＜ 3176。 設(shè)備較復(fù)雜，成本高。后者一般有 5～ 10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足 lmg。 低角度區(qū)的 2θ測量范圍大： 測角儀在接近 2θ= 0176。 左右開始， Kα雙重線即能分開；而在德拜照相中 2θ小于 90176。一個物相分析樣品只需約 15分鐘即可掃描完畢。通常令時(shí)間常數(shù)小于或等于接收狹縫的“時(shí)間寬度”之半。 /分。造成的不良后果與增大時(shí)間常數(shù)相似。增大接收狹縫，可以增加峰強(qiáng)度，但也相應(yīng)增高了背底強(qiáng)度，并且降低了角分辨率。管壓陽極靶元素 K系激發(fā)電壓的 35倍。 從布拉格方程 nλ=2dsinθ可知： λ2d 2）濾波片的選擇 一般情況下 Z濾 =Z靶 1 一但陽極靶確定，濾波片也就確定了。而以這些元素為主的樣品用 Fe或 Co靶。切記當(dāng)陽極靶的元素的原子序數(shù)大23時(shí)，激發(fā)熒光 X射線的現(xiàn)象最為嚴(yán)重。 優(yōu)點(diǎn)：盡管峰的高度和形狀可隨實(shí)驗(yàn)條件的不同而變化，但峰的面積卻比較穩(wěn)定。 在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高強(qiáng)度。 2）衍射強(qiáng)度的測量 絕對強(qiáng)度： 由定標(biāo)器所測得的計(jì)數(shù)率，單位為 cps，即每秒多少個計(jì)數(shù)。 C、中點(diǎn)法：以衍射峰的半高寬的中點(diǎn)作為衍射峰 2θ位置。 （三）實(shí)驗(yàn)方法 衍射數(shù)據(jù)的測量 1）衍射峰 2θ角的測量 在強(qiáng)度分布圖上，每一條衍射線都表現(xiàn)為一個高出背景的衍射峰。 ），重復(fù)上述測量，最終得到曲線。其掃描的角度范圍和掃描的速度可根據(jù)實(shí)際的需要而定。與此同時(shí)，測角儀將 2θ角度信號和計(jì)數(shù)器記錄的強(qiáng)度信號傳送給長圖記錄儀將其記錄下來形成如圖的曲線。 對粉末進(jìn)行長時(shí)間（例如達(dá)半小時(shí)）的研磨，使之盡量細(xì)碎；制樣時(shí)盡量輕壓，或采用上述 NBS的裝樣方法；必要時(shí)還可在樣品粉末中摻和等體積的細(xì)粒硅膠。如一些金屬塊、陶瓷片。但實(shí)際中不易操作。裝樣時(shí)用一平玻片蓋于樣品板表面上，用夾子把兩者夾住，從而在兩者之間形成一段空心墻。這種方法所需的樣品數(shù)量較多。 制樣的方法有多種： 1) 正壓法： 將樣品粉末填入樣品板的窗孔或凹槽內(nèi)，搗實(shí)并適當(dāng)壓緊，然后將高出樣品極表面的多余部分用專用抹刀括去即可。金屬或合金試樣用銼刀挫成粉末。定標(biāo)器與定時(shí)器相配合，可以定時(shí)計(jì)數(shù)（在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行累計(jì)計(jì)數(shù)），也可以定標(biāo)計(jì)時(shí)（計(jì)算達(dá)到預(yù)定計(jì)數(shù)數(shù)目時(shí)所需的時(shí)間。長圖自動記錄儀把電流的起伏轉(zhuǎn)變?yōu)殡娢徊畹淖兓?，并帶動記錄筆畫出相應(yīng)的曲線，而記
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