x射線衍射分析技術(shù)(文件)
【正文】 TiO2均以銳鈦型晶相結(jié)構(gòu)存在 摻雜劑不影響銳鈦型結(jié)構(gòu) 摻雜劑以高分散態(tài)存在 加氫還原后晶粒有明顯的長(zhǎng)大 Pd粒度很小，且高度分散 Pt粒子較大，且在還原過程中發(fā)生聚集 52 焙燒過程對(duì) TiO2薄膜晶型的影響 ? 氧化物的信號(hào)，說明在所有薄膜中都發(fā)生了界面氧化反應(yīng) ? 型 TiO2的特征峰 ? 所有樣品中都存在上述峰說明制備過程并未受到界面擴(kuò)散反應(yīng)的影響 53 納米催化劑中毒研究 ? LaCoO3樣品具有很好的鈣鈦礦結(jié)構(gòu) ? 500186。 B:850℃ 。 時(shí)出現(xiàn)明銳的衍射峰 ,其對(duì)應(yīng)的調(diào)制周期為 ? 2?=176。為樣品對(duì)入射X射線的質(zhì)量吸收系數(shù)，隨樣品中物相組成的改變而變化； CJ為第 J相在樣品中的體積分?jǐn)?shù)，即樣品中第 J相的體積與樣品總體積之比 26 物相定量分析方法 ? 單線條法 ? 內(nèi)標(biāo)法 ? 直接比較法 ? 增量法 27 單線條法 ? 是最簡(jiǎn)單的定量方法，但精確稍差 ? 把多相混合物中待測(cè)物相的某根衍射線強(qiáng)度與該相純?cè)嚇拥耐笖?shù)衍射強(qiáng)度相比較 ? 要求兩次實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器的狀態(tài)和條件必須嚴(yán)格相同 ? 樣品中該物相與純相相近 28 內(nèi)標(biāo)法 ? 將一種己知物相百分含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加到含有未知物相的測(cè)試樣品中，充分混合以獲得待測(cè)物相含量的方法 ? 最常用最有效 ? 該物相的情況基本與純相相近 29 直接比較法 ? 以試樣自身中某相作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行強(qiáng)度比較的方法 ? 適合于粉體和塊狀樣品的定量 ? 容易受樣品中物相自身狀況影響 30 增量法 ? 在多相混合物中，對(duì)待測(cè)物相進(jìn)行一次增量，然后根據(jù)測(cè)定的衍射強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算，獲得待測(cè)相的含量 31 晶粒大小的測(cè)定 ? 多晶材料的晶粒大小是決定其物理化學(xué)性質(zhì)的一個(gè)重要因素 ? 對(duì)于納米材料，其晶粒大小直接影響到材料的性能 ? XRD測(cè)量納米材料晶粒大小 ? 原理：衍射線的寬度與材料晶粒大小有關(guān) ? 限制：晶粒要小于 100nm 32 晶粒大小的測(cè)定 ? Scherrer公式 ? 計(jì)算中還需要考慮儀器的影響，尤其是儀器的寬化效應(yīng) ? 根據(jù)晶粒大小還可以計(jì)算晶胞的堆垛層數(shù) ?? c o s/ 2/1BKD ?D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以認(rèn)為是晶粒大小 K是衍射峰形 Scherrer常數(shù)，一般取 ?是入射 X射線的波長(zhǎng) ?是布拉格衍射角 B1/2是衍射的半峰寬，單位為弧度 33 TiO2納米材料晶粒大小測(cè)定 ? 對(duì)于 TiO2納米粉體，衍射峰 2?為 176。 Kα Kβ 8 第二節(jié) X射線衍射的基本原理 ? 衍射：光線照射到物體邊沿后通過散射繼續(xù)在空間發(fā)射的現(xiàn)象 ? 由于干涉的存在，產(chǎn)生不同的衍射花樣，可用于分析晶體的性質(zhì) ? 必須事先建立 X射線衍射的方向和強(qiáng)度與晶體結(jié)構(gòu)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系 9 X射線衍射方向 ? 衍射方向?qū)嶋H上就是衍射條件問題，可用布拉格方程描述 ? 選擇反射 ? 只有當(dāng) ?、 ?和 d三者之間滿足布拉格方程時(shí)才能發(fā)生反射 ? 產(chǎn)生衍射的極限條件
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