x射線衍射方法ppt課件(2)(已修改)
2025-01-26 05:01 本頁面
【正文】 第一部分 材料 X射線衍射分析 一、粉末法的基本原理 在 X射線衍射分析的三個(gè)主要方法中我們最常用的是粉末法。這種方法最早是由德國的德拜和謝樂于 1916年提出來的。 粉末法故名思義，它樣品是 “ 粉末 ” ，即樣品是由細(xì)小的多晶質(zhì)物質(zhì)組成。理想的情況下，在樣品中有無數(shù)個(gè)小晶粒（一般晶粒大小為 1μ ，而 X射線照射的體積約為 1mm3，在這個(gè)體積內(nèi)就有 109個(gè)晶粒），且各個(gè)晶粒的方向是隨機(jī)的，無規(guī)則的?；蛘哒f，各種取向的晶粒都有。 第 3章 X射線衍射方法 粉末照相法 在粉末法中由于試樣中存在著數(shù)量極多的各種取向的晶粒。因此，總有一部分晶粒的取向恰好使其（ hkl）晶面正好滿足布拉格方程，因而產(chǎn)生衍射線。衍射錐的頂角為 4θ 。每一組具有一定晶面間距的晶面根據(jù)它們的 d值分別產(chǎn)生各自的衍射錐。一種晶體就形成自己特有的一套衍射錐?？梢杂涗浵卵苌溴F θ 角和強(qiáng)度。 二、粉末照相法 —— 德拜法 照相法就是用底片來記錄衍線射。它是早期粉末法 X射線分析的主要方法。照相法中最常用的是德拜法。 （一）德拜相機(jī) 機(jī)盒 用來放置底片的，為圓筒形金屬盒，底片緊貼機(jī)盒的內(nèi)壁。相機(jī)的直徑一般有 。它使得底片上的 1mm長度恰好對應(yīng)于 2176。 或 1176。 的圓心角。 試樣架 用來安置試樣并對其進(jìn)行調(diào)整的。它位于相機(jī)的中心軸線上。 光闌 主要作用是限制入射 X射線的不平行度，并根據(jù)孔徑的大小調(diào)整入射線的束徑和位置。 承光管 主要作用是監(jiān)視入射 X射線的和試樣的相對位置，同時(shí)吸收透射的 X射線，減弱底片的背景。它的頭部有一塊熒光片和一塊鉛玻璃。 （二）實(shí)驗(yàn)方法 二、粉末照相法 —— 德拜法 試樣的制備與要求 德拜法所使用的試樣都是由粉末狀的多晶體微粒所制成的圓柱形試樣。通常稱為 粉末柱 。柱體的直徑約為 。 粉末的制備： 脆性的無機(jī)非金屬樣品，可以將它們砸碎后，將碎粒放在瑪瑙研缽中研細(xì)。金屬或合金試樣用銼刀挫成粉末。 粉末晶體微粒的大小以在 103 數(shù)量級為宜，一般要過 250325目篩，或用手指搓摸無顆粒感時(shí)即可。 粉末柱的的制作： 用粉末制成直徑 ，長 10mm的粉末柱。制作的方法有以下幾種： （ 1）用直徑小于 （最好是只含輕元素的特種玻璃）蘸上適量的膠。將研好的粉末在玻璃片上均勻地平鋪上一層，然后將蘸上膠的玻璃絲在其上滾過，以粘上粉末。為了使粉末粘得多，粘得緊，還可在上面再蓋上一片玻璃片進(jìn)行滾搓。以形成圓柱狀的粉末柱。 （ 2）將晶體粉末與適量的加拿大樹膠混合均勻，調(diào)成面團(tuán)狀，然后夾在兩片毛玻璃之間，搓成所是粗細(xì)的粉末柱?；?qū)⒎勰┨钊虢饘倜?xì)管中，然后有金屬細(xì)棒推出，形成一個(gè)粉末柱。 （ 3）試樣粉末裝填于預(yù)先制備的膠管或含輕元素的玻璃毛細(xì)管中，制成粉末柱。 底片的安裝方法及其特點(diǎn) 二、粉末照相法 —— 德拜法 （二）實(shí)驗(yàn)方法 底片的安裝方式根據(jù)圓簡底片開口處所在位置的不同，可分為以下幾種： 1）正裝法： X射線從底片接口處入射，照射試樣后從中心孔穿出，衍射花樣的特點(diǎn)是，低角度的弧線位于底片中央，高角度線則靠近兩端?；【€呈左右對稱分布。正裝法的幾何關(guān)系和計(jì)算均較簡單，用于一般的物相分析。 2）反裝法： X射線從底片中心孔射入，從底片接口處穿出。其特點(diǎn)是弧線亦呈左右對稱分布，但高角度線條位于底片中央。它比較適合于測量高角度的衍射線。由于高角線有較高的分辨本領(lǐng)，故適合于點(diǎn)陣常數(shù)精確測定。 3）偏裝法（不對稱法）： 在底片的 1/4和 3/4 處有兩個(gè)孔。特點(diǎn)是弧線是不對稱的。低角度和高角度的衍射線分別圍繞兩個(gè)孔形成對稱的弧線。該方法能同時(shí)顧及高低角度的衍射線，還可以直接由底片上測算出真實(shí)的圓周長，便于消除誤差。因此是最常用的方法。 衍射線的測量與計(jì)算 二、粉末照相法 —— 德拜法 （二）實(shí)驗(yàn)方法 1） θ 角的測量與 d值的計(jì)算 在德拜法中，通過測量底片上對應(yīng)衍射弧的弧對間距 2L，并計(jì)算得到 θ 角。 偏裝法 2L與 θ 角的關(guān)系：若相機(jī)的半徑為 R，在低角度區(qū)，根據(jù)弧長的計(jì)算公式有： 2L=R 4θ （ rad）或 對高角度區(qū)： 2φ =1802θ φ =90θ 相機(jī)直徑 2R= 相機(jī)直徑 2R= 得到 θ 角之后，可通過布拉格方程求得每條衍射線的 d值。 二、粉末照相法 —— 德拜法 （二）實(shí)驗(yàn)方法 衍射線的測量與計(jì)算 2）衍射強(qiáng)度的測量 用底片上衍射弧的相對黑度來代表衍射的相對強(qiáng)度。
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