x射線衍射分析技術(shù)(已修改)
2025-05-26 16:46 本頁(yè)面
【正文】 1 X射線衍射分析技術(shù) X射線 2 第一節(jié) X射線衍射分析基礎(chǔ) ? X射線的發(fā)現(xiàn) ? 1895年 11月 8日，德國(guó)物理學(xué)家倫琴在研究真空管高壓放電現(xiàn)象是偶然發(fā)現(xiàn)的 ? X射線又稱倫琴射線 ? 倫琴獲得 1901諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng) 3 X衍射分析歷史 ? 1895年倫琴發(fā)現(xiàn)具有特別強(qiáng)的穿透力的X射線 ? 1912年德國(guó)物理學(xué)家勞埃發(fā)現(xiàn) X射線通過晶體時(shí)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，證明了 X射線的波動(dòng)性和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的周期性 ? 1912年小布拉格提出著名的布拉格方程 ? 1913年老布拉格設(shè)計(jì)出第一臺(tái) X射線分光計(jì)，并發(fā)現(xiàn)了特征 X射線 ?? nd ?s i n24 X射線的產(chǎn)生 ? 燈絲中發(fā)出的電子達(dá)到一定的能量，電子受高壓電場(chǎng)的作用以高速轟擊靶面，會(huì)把靶面材料中的 K層電子空出，處于激發(fā)態(tài)，其它層的電子躍入，能量降低，發(fā)出 X射線 ? 波長(zhǎng)范圍 ~ nm，穿透力強(qiáng) ? X射線管：陽(yáng)極靶＋陰極燈絲 ? 常用 Cu、 Cr、 Fe、 Ni等 5 熱陰極 X射線管示意圖 6 X射線譜 ? 連續(xù)譜 X射線 ? 由高速電子與陽(yáng)極靶的原子碰撞時(shí)，電子失去動(dòng)能所發(fā)射的光子所形成 ? 特征譜 X射線 ? 其產(chǎn)生與陽(yáng)極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān) ? 在 X射線多晶衍射中，主要利用 K系 輻射，它相當(dāng)于一束單色 X射線 7 Cu靶產(chǎn)生的 X射線譜 連續(xù)X 射 線 特 征 X 射 線 Cu Ka radiation, ? = 197。 Kα Kβ 8 第二節(jié) X射線衍射的基本原理 ? 衍射：光線照射到物體邊沿后通過散射繼續(xù)在空間發(fā)射的現(xiàn)象 ? 由于干涉的存在，產(chǎn)生不同的衍射花樣，可用于分析晶體的性質(zhì) ? 必須事先建立 X射線衍射的方向和強(qiáng)度與晶體結(jié)構(gòu)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系 9 X射線衍射方向 ? 衍射方向?qū)嶋H上就是衍射條件問題，可用布拉格方程描述 ? 選擇反射 ? 只有當(dāng) ?、 ?和 d三者之間滿足布拉格方程時(shí)才能發(fā)生反射 ? 產(chǎn)生衍射的極限條件 ? 能夠被晶體衍射的電磁波的波長(zhǎng)必須小于參加反射的晶體中最大面間距的 2倍（ ? 2d ） ? 當(dāng) X射線的波長(zhǎng)一定時(shí)，晶體中有可能參加反射的晶面族也是有限的，必須滿足 d ?/2 ? 衍射級(jí)數(shù) ? n稱為衍射級(jí)數(shù) ? n = 1稱為一級(jí)衍射， n = 2稱為二級(jí)衍射 ?? nd ?s i n210 X射線分析應(yīng)用 ? 布拉格方程把晶體的周期性的特點(diǎn) d、 X射線的本質(zhì) ?與衍射規(guī)律 ?結(jié)合起來，利用衍射實(shí)驗(yàn)只要知道其中兩個(gè)就可以計(jì)算出第三個(gè) ? 已知 ?，測(cè)定 ? ，計(jì)算 d可以確定晶體的周期結(jié)構(gòu) —— 晶體結(jié)構(gòu)分析（ XRD） ? 已知 d，測(cè)定 ? ，計(jì)算出 ?，可以研究產(chǎn)生 X射線特征波長(zhǎng)，從而確定物質(zhì)是由何種元素組成的，含量多少 —— X射線波譜分析（ XRF） 11 晶體對(duì) X光的衍射 12 第三節(jié) X射線衍射儀器與制樣 ? 衍射儀的組成 ? X光管 ? 樣品臺(tái) ? 測(cè)角儀 ? 檢測(cè)器 13 1
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