材料試驗方法x射線衍射x射線光電子能譜-wenkub.com
2025-05-09 18:45 本頁面
【正文】 鉛存在三種狀態(tài)，它們分別是 Pb2+、 Pb+和 Pb原子和“小島”式分布及相互間組成鍵使電子可能以跳躍式導電。 ? 一定元素的內(nèi)層電子結(jié)合能會隨原子的化學態(tài) (氧化態(tài)晶格位和分子環(huán)境等 )發(fā)生變化 (典型值可達幾個 eV)—即化學位移，這一化學位移的信息是元素狀態(tài)分析與相關(guān)結(jié)構(gòu)分析的主要依據(jù)。 ? 峰強度的測量： 必須包括以下修正： X射線衛(wèi)星峰；化學位移形式；震激峰等離子激元或其它損失 72 峰強度的測量 圖例 73 化合物的結(jié)構(gòu)與它的物理、化學性能有密切關(guān)聯(lián)， X射線光電子能譜可以直接測量原子內(nèi)殼層電子的結(jié)合能化學位移，來研究化合物的化學鍵和電荷分布。圖中氧峰可能是雜質(zhì)峰，說明該化合物可能已部分氧化。 ? 定性分析時，必須注意識別伴峰和雜質(zhì)、污染峰（如樣品被 CO水分和塵埃等沾污，譜圖中出現(xiàn) C， O， Si等的特征峰）。 66 ? 元素（及其化學狀態(tài)）定性分析即以實測光電子譜圖與標準譜圖相對照，根據(jù)元素特征峰位置（及其化學位移）確定樣品（固態(tài)樣品表面）中存在哪些元素（及這些元素存在于何種化合物中）。 使得 XPS成為表面分析的極有力工具。 ? 致密材料如金屬的約 1nm。如果利用深度剖析技術(shù)如離子束濺射等，可以對樣品進行深度分析。 61 X射線光電子能譜分析 電子能譜分析是一種研究物質(zhì)表層元素組成與離子狀態(tài)的表面分析技術(shù) 。 Magic Materials, 2022, 349:135139. [7] Park J W, Kwak D H, Yoon S H, et al. Thermoelectric properties of Bi, Nb cosubstituted CaMnO 3 at high temperature[J]. Journal of Alloys amp。45186。 ?衍射數(shù)據(jù)中主要是晶面間距，衍射強度只輔助參考 ?定量分析原理是：各個物相的含量與其衍射峰強度成正比關(guān)系，各種方法只是確定具體比例關(guān)系 總結(jié) 3 應力測定 ?X射線應力測定本質(zhì)上是測定晶體材料在應力作用下晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生的變化。 ?定性分析原理是：至今還沒發(fā)現(xiàn)有兩個物相的衍射譜數(shù)據(jù)完全相同，因此可以根據(jù)衍射譜數(shù)據(jù)區(qū)分物相。 時出現(xiàn)明銳的衍射峰 ,其對應的調(diào)制周期為 2?=176。 結(jié)晶 度 的測定 結(jié)晶 度（％）Ｘｃ＝Ｋ ? Ｉｃ Ｉｔ Ｉｃ： 晶體衍射強度 Ｉｔ： 全部的 X射線散射強度 結(jié)晶 度 測定實例 結(jié)晶度計算 XC= I/（ Ia+IC） 100% Ia Page ? 36 多晶材料的晶粒大小的測定 學性質(zhì)的一個重要因素 ，其晶粒大小直接影響到材料的性能 XRD測量納米材料晶粒大小 ?原理：衍射線的寬度與材料晶粒大小有關(guān) ?限制：晶粒要小于 100nm Page ? 37 晶粒大小的測定 ? Scherrer公式 ? 計算中還需要考慮 儀器的影響，尤其是儀器的寬化效應 ? 根據(jù)晶粒大小還 可以計算晶胞的堆垛層數(shù) ?? co s/ 2/1BKD ?? D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以認為是晶粒大小 ? K是衍射峰形 Scherrer常數(shù)，一般取 ? ?是入射 X射線的波長 ? ?是布拉格衍射角 ? B1/2是衍射的半峰寬，單位為弧度 Page ? 38 TiO2 納米材料晶粒大小測定 對于 TiO2納米粉體，衍射峰2?為 176。 ，系垂直于 hkl晶面方向的晶粒大?。?； ? 為衍射峰的布拉格角； ? 為 X射線波長（單位為 197。而衍射指標隨結(jié)構(gòu)不同而異 晶胞參數(shù)與結(jié)構(gòu)的測定 ? 對于簡單立方 P： 1： 2： 3： 4： 5： 6： 8： 9... 缺 7 ? 對于體心立方 I： 2： 4： 6： 8： 10： 12： 14： 16： 18... 1： 2： 3： 4： 5： 6： 7： 8： 9... 不缺 7 ? 對于面心立方 F： 3： 4： 8： 11： 12： 16： 19： 20... ? 求晶胞參數(shù) a = ? ( h2+k2+l2 ) 1/2 / 2sin ? （ 4） ? 求晶胞中原子或分子數(shù) Z = V*D*N0 / M （ 5） ? 式中： V為單胞體積， D為所測試樣的密度， M為分子（或原子）量， N0阿佛伽德羅數(shù)。 國際通用的標準卡片 ? JCPDS卡片 ?? The Joint Committee on
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1