x射線光電子譜(xps)x-rayphotoelectr-wenkub.com
2025-02-05 03:37 本頁面
【正文】 由于 X射線源產(chǎn)生的 X射線的線度小至 mm左右，使 XPS的空間分辨能力大大增加，使得 XPS也可以成像，并有利于深度剖面分析。XPS分析中，定量分析的方法與 AES的定量方法基本相似，如標(biāo)樣法，校正曲線法等，大同小異。同 AES中的靈敏度因子法相似。167。 襯 底：167。設(shè) f0為常數(shù)，有效接收面積為 A，光電子平均出射方向與樣品表面夾角為 ?，入射光和出射光電子方向的夾角為 ?，則可得到以下特定條件下譜線強(qiáng)度的表達(dá)式。 f0為 X射線強(qiáng)度， ?為原子密度， ?K為 K層微分電離截面， Ω為立體接收角， T為檢測效率， ?為電子的平均自由程。XPS ?? XPS分析方法v定量分析 Ag及其化合物的二維化學(xué)狀態(tài)圖 216。 216。XPS ?? XPS分析方法v化合態(tài)識別 光電子峰 元素化學(xué)狀態(tài)的變化有時還將引起譜峰半峰高寬的變化。216。對于半導(dǎo)體、絕緣體，在測量化學(xué)位移前應(yīng)首先決定荷電效應(yīng)對峰位位移的影響。XPS ?? XPS分析方法v化合態(tài)識別 216。等雙峰線，其雙峰間距及峰高比一般為一定值。 確認(rèn)識別結(jié)論。在此步，一般假設(shè)這些峰是某些含量低的元素的主峰。利用 X射線光電子譜手冊中的各元素的峰位表確定其他強(qiáng)峰，并標(biāo)出其相關(guān)峰，注意有些元素的峰可能相互干擾或重疊。O是經(jīng)常出現(xiàn)的，所以首先識別 C,一般XPS ?? XPS分析方法v定性分析 譜線的類型 eV時，非彈性散射的主要方式是激發(fā)固體中自由電子的集體振蕩，產(chǎn)生等離子激元。216。Mn+離子的 3s軌道電離時的兩種終態(tài) 216。Ne的震激和震離過程的示意圖 震激和震離線： 在光發(fā)射中， 因內(nèi)層形成空位，原子中心電位發(fā)生突然變化將引起外殼電子躍遷， 這時有兩種可能： (a)若外層電子躍遷到更高能級，則稱為電子的震激 (shakeup)； (b)若外層電子躍過到非束縛的連續(xù)區(qū)而成為自由電子，則稱為電子的震離 (shakeoff)。(L?)MgRadiationAnodeX射線 “鬼峰 ” ： 有時，由于 X射源的陽極可能不純或被污染，則產(chǎn)生的 X射線不純。XPS ?? XPS分析方法v定性分析 譜線的類型 XPS ?? XPS分析方法v定性分析 譜線的類型 MNN和 NOO四個系列的 Auger線。XPS ?? XPS分析方法v定性分析 譜線的類型 高結(jié)合能端弱峰的線寬一般比低結(jié)合能端的譜線寬 1~4XPS ?? XPS分析方法v定性分析 譜線的類型 光電子譜線 216。XPS ?? XPS分析方法 v定性分析同 AES定性分析一樣， XPS分析也是利用已出版的 XPS手冊。對少數(shù)系列化合物，由 NMR(核磁共振波譜儀 )和 Mossbauer譜儀測得的各自的特征位移量同XPS測得的結(jié)合能位移量有一定的線性關(guān)系。分子 M中某原子 A的內(nèi)層電子結(jié)合能位移量同與它相結(jié)合的原子電負(fù)性之和 ΣX有一定的線性關(guān)系。XPS ?? XPS中的化學(xué)位移v化學(xué)位移的經(jīng)驗(yàn)規(guī)律 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移v等效原子實(shí)方法 若光電子的動能為零，則從化學(xué)上講，這是一種需要吸收能量，等于 N1s軌道電子結(jié)合能的吸熱反應(yīng)。對于 NH3和 N2的光電離有 216。 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移v價勢模型 一個更基本的方法是用所謂的價電勢 ?來表達(dá)內(nèi)層電子結(jié)合能：?是由于分子價電子密度和其他原子實(shí)的影響 結(jié)果表明， ?EB與q之間有較好的線性關(guān)系 ，理論與實(shí)驗(yàn)之間相當(dāng)一致。XPS ?? XPS中的化學(xué)位移v電荷勢模型 q可用 Pauling半經(jīng)驗(yàn)方法求得：QA為 A原子上的形式電荷，即化學(xué)鍵上所共享電子在原子間均等分配時 A原子上的靜電荷。XPS ?? XPS中的化學(xué)位移v電荷勢模型 因此有：其中 q是該原子的價殼層電荷； V是分子中其它原子的價電子在此原子處形成的電荷勢 ?? 原子間有效電荷勢； k為常數(shù)； ER是參數(shù)點(diǎn)。這樣結(jié)合能位移可表示成 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移v化學(xué)位移High resolution Al (2p) spectrum of an aluminum surface. The aluminum metal and oxide peaks shown can be used to determine oxide thickness, in this case nanometres. XPS ?? XPS中的化學(xué)位移v化學(xué)位移化學(xué)位移的理論分析基礎(chǔ)是結(jié)合能的計(jì)算?；瘜W(xué)位移的分析、測定，是 XPS分析中的一項(xiàng)主要內(nèi)容，是 判定原子化合態(tài) 的重要依據(jù)。 216。XPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn)v荷電效應(yīng) 內(nèi)標(biāo) 法 也有人將金鍍到樣品表面一部分，利用 Au4f7/2譜線修正。即在實(shí)驗(yàn)條件下，根據(jù)試樣表面吸附或沉積元素譜線的結(jié)合能，測出表面荷電電勢，然后確定其它元素的結(jié)合能。XPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn)v荷電效應(yīng) 制備超薄樣品；216。216。216?？紤]荷電效應(yīng)有：其中 ES=VS?e為荷電效應(yīng)引起的能量位移，使得正常譜線向低動能端偏移，即所測結(jié)合能值偏高。216。?Seah給出的結(jié)合能標(biāo)定值 ???2p3/2Ag3pAu?????.2PdMaqnelicref分析儀器4f7/2AgXPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn)v能量坐標(biāo)標(biāo)定 一般是選擇相距比較遠(yuǎn)的兩條譜線進(jìn)行標(biāo)定，所選譜線的能量位置是經(jīng)過精確測定的。EB=0XPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn)
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