材料試驗方法x射線衍射x射線光電子能譜-在線瀏覽
2025-06-29 18:45本頁面
【正文】 得到并計算物質(zhì)的不同結(jié)構(gòu)要素。它不僅得到了化學(xué)工作者的重視，而且也吸引了其它領(lǐng)域工作者的注意。 X射線定性物相分析的特點 1. X 射線多晶分析能確切地指出物相； 2. 無損檢測，測定后可回收另作它用； 3. 所需試樣少。 X射線定性物相分析的局限性 X射線相分析不是萬能的，它也有局限性： 1. 待測樣品必須是固體； 2. 待測樣品必須是晶態(tài)； 3. 待測物相必須達到 3%以上。 國際通用的標(biāo)準(zhǔn)卡片 ? JCPDS卡片 ?? The Joint Committee on Powder Diffraction Standards ； ? PDF 卡片 ?? Powder Diffraction File ? ASTM 卡片 ?? The American Society for Testing amp。 ? 字母索引 ?? 戴維 ? K法，已知樣品中某些元素做相分析時用，先推測出可能的化合物，然后根據(jù)英文名稱查對確定。而衍射指標(biāo)隨結(jié)構(gòu)不同而異 晶胞參數(shù)與結(jié)構(gòu)的測定 ? 對于簡單立方 P： 1： 2： 3： 4： 5： 6： 8： 9... 缺 7 ? 對于體心立方 I： 2： 4： 6： 8： 10： 12： 14： 16： 18... 1： 2： 3： 4： 5： 6： 7： 8： 9... 不缺 7 ? 對于面心立方 F： 3： 4： 8： 11： 12： 16： 19： 20... ? 求晶胞參數(shù) a = ? ( h2+k2+l2 ) 1/2 / 2sin ? （ 4） ? 求晶胞中原子或分子數(shù) Z = V*D*N0 / M （ 5） ? 式中： V為單胞體積， D為所測試樣的密度， M為分子（或原子）量， N0阿佛伽德羅數(shù)。 ? 晶胞體積 V= 197。 ，系垂直于 hkl晶面方向的晶粒大小）； ? 為衍射峰的布拉格角； ? 為 X射線波長（單位為 197。 應(yīng)用實例：電解二氧化錳晶粒大小測定 ? 實驗測得電解 ?MnO2（ 131） ? 峰位 2? = ? ? ?積分寬 = ?（經(jīng)校正后） ， ? ? = 197。 結(jié)晶 度 的測定 結(jié)晶 度（％）Ｘｃ＝Ｋ ? Ｉｃ Ｉｔ Ｉｃ： 晶體衍射強度 Ｉｔ： 全部的 X射線散射強度 結(jié)晶 度 測定實例 結(jié)晶度計算 XC= I/（ Ia+IC） 100% Ia Page ? 36 多晶材料的晶粒大小的測定 學(xué)性質(zhì)的一個重要因素 ，其晶粒大小直接影響到材料的性能 XRD測量納米材料晶粒大小 ?原理：衍射線的寬度與材料晶粒大小有關(guān) ?限制：晶粒要小于 100nm Page ? 37 晶粒大小的測定 ? Scherrer公式 ? 計算中還需要考慮 儀器的影響，尤其是儀器的寬化效應(yīng) ? 根據(jù)晶粒大小還 可以計算晶胞的堆垛層數(shù) ?? co s/ 2/1BKD ?? D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以認為是晶粒大小 ? K是衍射峰形 Scherrer常數(shù)，一般取 ? ?是入射 X射線的波長 ? ?是布拉格衍射角 ? B1/2是衍射的半峰寬，單位為弧度 Page ? 38 TiO2 納米材料晶粒大小測定 對于 TiO2納米粉體，衍射峰2?為 176。 ，半高寬為 176。 時出現(xiàn)明銳的衍射峰 ,其對應(yīng)的調(diào)制周期為 2?=176。el temperature in CaMnO 3? δ ceramics: Synthesized by two different methods 總結(jié) ?本章著重介紹三個問題： ?1 精確測量晶體的點陣常數(shù) ?2 物相定性 和定量分析 ?3 應(yīng)力測定 總結(jié) 1 精確測量晶體的點陣常數(shù) ?X射線點陣常數(shù)精確測定中的關(guān)鍵是θ 角，為獲得精確的點陣常數(shù)要盡量選擇高角度的 θ 角。 ?定性分析原理是：至今還沒發(fā)現(xiàn)有兩個物相的衍射譜數(shù)據(jù)完全相同，因此可以根據(jù)衍射譜數(shù)據(jù)區(qū)分物相。 總結(jié) 2 物相分析 ?定性分析工作主要是將獲得的衍射譜數(shù)據(jù)與PDF卡片對照。 ?衍射數(shù)據(jù)中主要是晶面間距，衍射強度只輔助參考 ?定量分析原理是：各個物相的含量與其衍射峰強度成正比關(guān)系，各種方法只是確定具體比例關(guān)系 總結(jié) 3 應(yīng)力測定 ?X射線應(yīng)力測定本質(zhì)上
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