x射線衍射實(shí)驗(yàn)方法-在線瀏覽
2025-06-24 18:15本頁(yè)面
【正文】 衍射儀法 ：用各種輻射探測(cè)器和電 子儀表記錄。試樣可為塊、板、絲等形狀，但最常用粉末，故稱(chēng)粉末法。 粉末法成相原理圖 Debye照相法 ? 現(xiàn)已很少用 圓筒底片攝照示意圖 聚焦照相法 ? 利用發(fā)散度較大的入射線，照射到試樣的較大區(qū)域，由這個(gè)區(qū)域發(fā)射的衍射線又能重新聚焦，這種衍射方法稱(chēng)為 聚焦法 。它所依據(jù)的幾何原理是同一圓周上的同弧圓周角相等，并等于同弧圓心角的一半。 塞曼 波林相機(jī)的衍射幾何 ? 相機(jī)的內(nèi)壁圓周為聚焦圓，狹縫光闌 s、試樣表面 AB和條狀底片 MN三者準(zhǔn)確地安置在同一個(gè)聚焦圓上。 平面底片照相法 ? 利用單色（標(biāo)識(shí)） X射線、多晶體試樣、平面底片和針孔光闌，故也稱(chēng)之為針孔法。 平面底片透射法的衍射幾何 平面底片攝照示意圖 ? 衍射儀法用探測(cè)器取代了照相機(jī)，記錄儀、繪圖儀、打印機(jī)取代了相片，得到 I~2θ曲線。不同光路系統(tǒng)及各種樣品臺(tái)等附件均可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)高精度的更換。配備多種新型光路及樣品臺(tái)模塊：入射光有可編程發(fā)散狹縫、 Mirror鏡 (平行光 )、Monocapillary(單毛細(xì)管透鏡） Hybird ( 平行光單色器）；衍射光路有可編程防反射狹縫、可編程接收狹縫、 X’celerator 探測(cè)器（新型高效能探測(cè)器 〕 ；樣品臺(tái)有微區(qū)、非環(huán)境、毛細(xì)管旋轉(zhuǎn)等樣品臺(tái)。 X39。D發(fā)明獎(jiǎng)。 X射線儀的基本組成 ? ； ? ； ? ； ? ； ? ； ? 。 ? 是安放試樣，使試樣實(shí)現(xiàn)衍射和搜集衍射線角度和強(qiáng)度的關(guān)鍵部件。 ? 試樣臺(tái)既可以繞測(cè)角儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，又可以繞自身中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)。 （通常 5176。 （超過(guò)此角度，將引起測(cè)角儀系統(tǒng)損壞） ? 測(cè)角儀要求與 X射線管的線焦斑聯(lián)接使用，其光學(xué)布置 如圖 所示。 圖 5 測(cè)角儀圓和聚焦圓 ? 無(wú)論探測(cè)器處于什么位置，入射 x射線和試樣表面的夾角與從 O點(diǎn)衍射出的衍射線和試樣表面的夾角必定相等。 ? 如圖 ,入射線焦點(diǎn) F與試樣 S間距離不變 ,即 FS不變 。而 F和 G還在以試樣 S為圓心的衍射儀圓周上。當(dāng)夾角 2θ小時(shí)，聚焦圓的半徑 R大；而夾角 2θ大時(shí)，聚焦圓半徑 R小。2θ=180176。 ? 因此用平板試樣，使當(dāng)聚焦圓半徑 l比試術(shù)被照面積大得多時(shí)，使試樣表面始終保持與聚焦圓相切，即聚焦圓圓心永遠(yuǎn)位于試樣表面的法線上。 測(cè)角儀的衍射幾何標(biāo)準(zhǔn)的聚焦方法應(yīng)滿足下列兩個(gè)條件： ? ① X射線源 F至測(cè)角儀中心軸 O(試樣表面 )之間的距離等于測(cè)角儀中心軸 O至接收狹縫 G之間的距離； ? ②粉末試樣表面處在與聚焦圓相切的位置上。 圖 5 測(cè)角儀的聚焦幾何 1測(cè)角儀圓； 2聚焦圓 衍射儀記錄的始終是平行于試樣表面的晶面的衍射；不平行于表面的一些晶面也參與衍射，但無(wú)法記錄下來(lái)。 ? 種類(lèi) ：充氣管：蓋革探測(cè)器、 正比探測(cè)器 固體管： 閃爍探測(cè)器 、鋰漂移硅半 導(dǎo)體探測(cè)器、位敏探測(cè)器。 ? 主要功能 ：接收衍射線、將 X射線光子能量轉(zhuǎn)變 成電脈沖信號(hào)。在電場(chǎng)的作用下，電子向陽(yáng)極絲運(yùn)動(dòng)，而帶正電的離子則向陰極圓筒運(yùn)動(dòng)。當(dāng)這些電子再與氣體分子碰撞時(shí)，將引起進(jìn)一步的電離，如此反復(fù)不已。這種現(xiàn)象稱(chēng)為氣體放大作用，其結(jié)果即產(chǎn)生所謂 “ 雪崩效應(yīng) ” 。 正比管的脈沖特性 ? 在計(jì)數(shù)管的工作電壓一定時(shí)，正比計(jì)數(shù)管所產(chǎn)生的電脈沖值與被吸收的光子能量呈正比。所以，這種計(jì)數(shù)器被稱(chēng)為正比計(jì)數(shù)器。但是，質(zhì)量很大的正離子到達(dá)陰極的速度是比較慢的。 ? 由于入射 X射線光量子的射入時(shí)間間隔是無(wú)規(guī)律的，如每?jī)蓚€(gè)光量子射入的時(shí)間間隔大于或等于計(jì)數(shù)管的堵塞時(shí)間，則每秒可接收的光量子數(shù)等于輸入的光量子數(shù)。 脈沖速率與計(jì)數(shù)損失關(guān)系曲線 二 . 閃爍計(jì)數(shù)器 ? 閃爍計(jì)數(shù)器是利用 X射線作用在某些固體物質(zhì)上會(huì)產(chǎn)生可見(jiàn)熒光，其強(qiáng)度與 X射線的強(qiáng)度成正比這一物理現(xiàn)象探測(cè) X射線的。這個(gè)閃光射入光電倍增管的光敏陰極上激發(fā)出許多電子（ 如圖所示 ）。從第一個(gè)聯(lián)極向后，每個(gè)聯(lián)極遞增 100伏的正電壓，最后一個(gè)聯(lián)極接到測(cè)量線路上去。當(dāng)聯(lián)極的遞增電壓為 100伏時(shí)，每個(gè)電子從聯(lián)極表面可激出 4~5個(gè)電子。因此，一個(gè)電子可倍增到 106~107個(gè)電子。 閃爍計(jì)數(shù)器優(yōu)缺點(diǎn) ? 由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子，在整個(gè)Ｘ射線波長(zhǎng)范圍，其吸收效率都接近１００％， ? 其缺點(diǎn)是本底脈沖過(guò)高．即使在沒(méi)有Ｘ射線入射時(shí)，依然會(huì)產(chǎn)生“無(wú)照明電流”的脈沖． 主要測(cè)量電路 ? 將計(jì)數(shù)器輸出的電脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)變成為操作者能直接讀取或記錄的數(shù)值。 ? 作用 ：①保證探測(cè)器處于最佳工作狀態(tài) ②放大信息 ③計(jì)數(shù)測(cè)量 ? 主
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