x射線衍射實(shí)驗(yàn)方法(編輯修改稿)
2025-06-03 18:15 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 單色器：另一種常用的濾波裝置 圖 5 聚焦晶體單色器 圖 5 晶體單色器與衍射儀聯(lián)用示意圖 ? 晶體單色器既能消除Ｋ β 輻射，又能消除由連續(xù)Ｘ射線和熒光Ｘ射線產(chǎn)生的背底．但不能消除Ｋ α ２ 輻射 ． 輻射探測器：用來探測 X射線的強(qiáng)弱和有無。 ? 種類 ：充氣管：蓋革探測器、 正比探測器 固體管： 閃爍探測器 、鋰漂移硅半 導(dǎo)體探測器、位敏探測器。 ? 作用 ：測量衍射線強(qiáng)度，以進(jìn)行相分析、織構(gòu)分 析、原子坐標(biāo)測定等。 ? 主要功能 ：接收衍射線、將 X射線光子能量轉(zhuǎn)變 成電脈沖信號。 且 脈沖數(shù) /秒 =進(jìn)入光子數(shù) /秒 一 . 正比計(jì)數(shù)管 ?結(jié)構(gòu)（ 如圖所示 ）： ?工作原理（ 雪崩效應(yīng) ）： ?正比管的脈沖特性 ： ?計(jì)數(shù)損耗 ： 圖 5 正比或蓋革計(jì)數(shù)器簡圖 (鈹箔 ) (鎢絲 ) 1大氣壓 (90%氬氯 +10%甲烷 )混合氣體 自窗口射入的 X射線能量一部分通過，而大部分能量被氣體吸收．其結(jié)果使圓筒中的氣體產(chǎn)生電離。在電場的作用下，電子向陽極絲運(yùn)動(dòng)，而帶正電的離子則向陰極圓筒運(yùn)動(dòng)。因?yàn)檫@時(shí)電場強(qiáng)度很高，可使原來電離時(shí)所產(chǎn)生的電子在向陽極絲運(yùn)動(dòng)的過程中得到加速。當(dāng)這些電子再與氣體分子碰撞時(shí)，將引起進(jìn)一步的電離，如此反復(fù)不已。這樣，吸收一個(gè) x射線光子所能電離的原子數(shù)要比電離室多 103— 105倍。這種現(xiàn)象稱為氣體放大作用，其結(jié)果即產(chǎn)生所謂 “ 雪崩效應(yīng) ” 。每個(gè) x射線光子進(jìn)入計(jì)數(shù)管產(chǎn)生一次電子雪崩，于是就有大量的電子涌到陽極絲，從而在外電路中產(chǎn)生一個(gè)易于探測的電流脈沖。 正比管的脈沖特性 ? 在計(jì)數(shù)管的工作電壓一定時(shí)，正比計(jì)數(shù)管所產(chǎn)生的電脈沖值與被吸收的光子能量呈正比。 ? 例如，吸收一個(gè) Cukα光子產(chǎn)生一個(gè) 的電壓脈沖；吸收一個(gè) Mokα光子產(chǎn)生一個(gè) 。所以，這種計(jì)數(shù)器被稱為正比計(jì)數(shù)器。 ? 在原子雪崩式電離時(shí)，電子可以很快全部到達(dá)陽極。但是，質(zhì)量很大的正離子到達(dá)陰極的速度是比較慢的。在正離子沒有全部到達(dá)陰極之前，新入射的 X射線不可能引起新的原子雪崩電離，此時(shí)稱為 計(jì)數(shù)管堵塞 。 ? 由于入射 X射線光量子的射入時(shí)間間隔是無規(guī)律的，如每兩個(gè)光量子射入的時(shí)間間隔大于或等于計(jì)數(shù)管的堵塞時(shí)間，則每秒可接收的光量子數(shù)等于輸入的光量子數(shù)。 ? 如其中部分射入的時(shí)間間隔小于計(jì)數(shù)管的堵塞時(shí)間，則這部分光量子不能引起新的電壓脈沖信號，這些光量子就被 “ 漏掉 ” 了，這種現(xiàn)象稱 計(jì)數(shù)損耗 。 脈沖速率與計(jì)數(shù)損失關(guān)系曲線 二 . 閃爍計(jì)數(shù)器 ? 閃爍計(jì)數(shù)器是利用 X射線作用在某些固體物質(zhì)上會(huì)產(chǎn)生可見熒光，其強(qiáng)度與 X射線的強(qiáng)度成正比這一物理現(xiàn)象探測 X射線的。 結(jié)構(gòu)（ 如圖所示 ）： 工作原理 ： 閃爍計(jì)數(shù)器示意圖 ? 當(dāng)晶體中吸收一個(gè) X射線光子時(shí)，便在晶體上產(chǎn)生一個(gè)閃光。這個(gè)閃光射入光電倍增管的光敏陰極上激發(fā)出許多電子（ 如圖所示 ）。在光電倍增管內(nèi)裝有好多個(gè)加速電子的聯(lián)極。從第一個(gè)聯(lián)極向后，每個(gè)聯(lián)極遞增 100伏的正電壓，最后一個(gè)聯(lián)極接到測量線路上去。從光敏陰極激發(fā)出來的電子，立即被吸往一個(gè)聯(lián)極，任何一個(gè)電子撞到聯(lián)極上時(shí)，都從聯(lián)極表面激出幾個(gè)電子，從第一個(gè)聯(lián)極出來的電子又被吸引到第二個(gè)聯(lián)極，于是每個(gè)電子又從第二個(gè)聯(lián)極表面激出幾個(gè)電子，依此類推。當(dāng)聯(lián)極的遞增電壓為 100伏時(shí)，每個(gè)電子從聯(lián)極表面可激出 4~5個(gè)電子。光電倍增管中通常至少有 10個(gè)聯(lián)極。因此，一個(gè)電子可倍增到 106~107個(gè)電子。這樣，當(dāng)晶體吸收一個(gè) X射線光子時(shí)，便可在最后一個(gè)聯(lián)極上收集到數(shù)目巨大的電子，從而產(chǎn)生一個(gè)象蓋革計(jì)數(shù)器那樣的脈沖。 閃爍計(jì)數(shù)器優(yōu)缺點(diǎn) ? 由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子，在整個(gè)Ｘ射線波長范圍，其吸收效率都接近１００％， ? 其缺點(diǎn)是本底脈沖過高．即使在沒有Ｘ射線入射時(shí)，依然會(huì)產(chǎn)生“無照明電流”的脈沖． 主要測量電路 ? 將計(jì)數(shù)器輸出的電脈沖信號轉(zhuǎn)變成為操作者能直接讀取或記錄的數(shù)值。完成此信息轉(zhuǎn)換所需要的電子學(xué)電路，即 計(jì)數(shù)測量電路 。 ? 作用 ：①保證探測器處于最佳工作狀態(tài) ②放大信息 ③計(jì)數(shù)測量 ? 主要部分 （ 如圖 ）： 輻射測量的電子電路示意圖 ? 線性脈沖放大器 ? 脈沖高度分析器 ? 定標(biāo)器和計(jì)數(shù)率器 能線性的放大輸入的脈沖幅度 由線性放大器、上限甄別器、下限甄別器、反符合電路組成 (如圖 )。 ? 作用 ：識別不同高度脈沖，去除 Kβ、連續(xù)譜、熒光譜產(chǎn)生的脈沖，使衍射信號凈化，得到純凈的 Kα脈沖，降低背底和提高峰背比，以提高靈敏度、精確度。 ? 原理： 利用計(jì)數(shù)器產(chǎn)生的脈沖高度 H與 X射線光子能量 hν呈正比的原理來辨別脈沖高度 ,利用電子學(xué)電路方法剔除那些對衍射分析不需要的干擾脈沖 ,由此可達(dá)到降
環(huán)評公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1