廣角x射線衍射ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-08 08:59 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 。（二）制樣平板照相樣品要制成細窄片條，長約 10mm，寬為 2～ 3mm，厚以 ～ 1mm為宜。板材需用刀片片切制樣。薄膜可剪制，不夠厚時，將幾層疊粘在一起，各層保持原位拉伸方向一致。纖維樣品則要纏繞在適當大小的框子，或?qū)⒁皇叫欣w維直接粘在框子上，既不能蓬松，又要盡量減少張力。Derby相機照相時，試樣成細絲狀，徑向尺寸 ～1mm，長 10～ 15mm。測試中樣品可隨樣品軸轉(zhuǎn)動，以增加晶面族產(chǎn)生衍射的概率。對高聚物材料，試樣有時制成細窄片條，類似平板照相試樣。 29（三）典型聚集態(tài)的照相底片特征圖 922是四種典型聚集態(tài)的平板照相底片的特征示意圖。 abcd圖 922四種典型聚集態(tài)平板照相底片的特征示意圖 30（四）作用從多晶照相可以獲知試樣中結(jié)晶狀況。對試樣中有無結(jié)晶，晶粒是否擇優(yōu)取向，取向程度進行定性判斷。因此，多晶照相底片成為直觀定性判斷試樣結(jié)晶狀況的簡明實證。通過照相底片還可對聚集態(tài)結(jié)構(gòu)進行定量分析，但這部分工作已為后來發(fā)展起來的衍射取代。實際中，因 Derby照相較平板照相簡便、靈活，且誤差小，所以大都采用 Derby照相。（五）影響因素一張好的照相底片應當包含盡量多的衍射信息（環(huán)、弧、斑），且線條分辨清晰。影響因素有：入射線波長及單色性，空氣散射，光柵孔徑大小，曝光時間，樣品結(jié)晶狀況，濕定影過程等。 31二、多晶衍射法（一）多晶 X射線衍射儀結(jié)構(gòu)多晶 X射線衍射儀由三部分組成： a.高壓發(fā)生器 ,b.測角儀 ,c.外圍設備 (記錄儀 ,儀器處理系統(tǒng) ,測角儀控制系統(tǒng)等 )。圖 923是水平式測角儀的俯視圖。圖 923測角儀結(jié)構(gòu)示意圖 32（二）制樣多晶衍射儀試樣是平板式的，長寬 25～ 35mm，厚度由樣品的 X射線吸收系數(shù)和衍射角 2θ的掃描范圍決定，高聚物一般為 ～ 1mm，要求厚度均勻，且入射線照射面一定要盡可能的平整。樣品內(nèi)微晶取向盡可能的小。板材、片材用刀剪制樣。薄膜常需將若干層疊粘成片。纖維需剪成粉末狀，然后填入一定大小的框子里，用玻片壓制成表面平整的 “氈片 ”，連同框架插到樣品臺上。顆粒粉末樣品要研磨到手觸無顆粒感，然后填入框槽中，用玻片輕壓抹平。高聚物樹脂可用壓機冷壓制樣。 33（三）典型聚集態(tài)衍射圖譜的特征圖 924四種典型聚集態(tài)衍射譜圖的特征示意圖 34（四）多晶衍射儀的作用利用多晶衍射儀可以得到材料或物質(zhì)的衍射譜圖。根據(jù)衍射圖中的峰位、峰形及峰的相對強度，可以進行物相分析、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)分析等工作。在高聚物中主要用于考察物相、結(jié)晶度、晶粒擇優(yōu)取向和晶粒尺寸。（五）影響因素多晶衍射儀實驗的影響因素來自三個方面：（ 1）表觀（尺寸，平整性）和樣品內(nèi)部（取向，晶粒大小等）（ 2）實驗參數(shù) :各狹縫大小信號處理系統(tǒng)各參數(shù)，入射線波長及其單色性，空氣散射因素。（ 3）環(huán)境 :電源穩(wěn)定性。 35第五節(jié) 多晶 X射線衍射法在高聚物中的應用（一）物相分析物相分析不是一般的化學成分分析。物相分析不僅能分析出化學組成，更重要的是它還能給出元素間化學結(jié)合狀態(tài)和物質(zhì)聚集態(tài)結(jié)構(gòu)?；瘜W組成相同，而化學結(jié)合狀態(tài)或聚集態(tài)不同的物質(zhì)屬不同物相。 361． X射線衍射物相分析的基本思想（ 1）對于一束波長確定的單色 X射線，同一物相產(chǎn)生確定的衍射花樣；（ 2）晶態(tài)試樣的衍射花樣在譜圖上表現(xiàn)為一系列衍射峰。各峰的峰位 2θ（衍射角）和相對強度（ Ii/I0）是確定的。用布拉格公式 2dsinθ=λ可求出各衍射峰的晶面族所具有的面間距 di。這樣，一系列衍射峰的 di（ Ii/I0），便如同 “指紋 ”成為識別物相的標記；（ 3）混合物的圖譜是各組分相分別產(chǎn)生衍射或散射的簡單疊加。根據(jù)上述基本思想，參照已知物相標準圖譜，由衍射圖便可識別樣品中的物相。 372．高聚物物相分析的基本內(nèi)容（ 1）區(qū)分晶態(tài)與非晶態(tài)根據(jù)上節(jié)關于典型聚集態(tài)衍射譜圖特征的介紹可知，出現(xiàn)彌散 “隆峰 ”說明樣品中有非晶態(tài)，尖銳峰表明存在結(jié)晶，既不尖銳也不彌散的 “突出峰 ”顯示有結(jié)晶存在，但很不完善。以上判斷適于一般情況。38（ 2）高聚物鑒定對于非晶態(tài)高聚物，要將其衍射圖與已知某種非晶高聚物在同樣條件下的衍射圖比較，看 “隆峰 ”的峰位 2θ是否吻合，并觀察峰形是否相符，若偏差不大，則可初步推斷樣品與參比高聚物有可能屬同一物相，但不能就此斷定，還需結(jié)合其他分析結(jié)果相互左證。對于結(jié)晶態(tài)高聚物，通過樣品與已知結(jié)晶高聚物同樣實驗條件下的譜圖比較，從衍射峰的峰位及整個譜圖線形進行分析，若吻合則可認定樣品與參比高聚物同相。（ 3）識別晶體類型 結(jié)晶性高聚物在不同結(jié)晶條件下可形成不同晶型，它們所屬晶系及晶胞參數(shù)不同。結(jié)晶類型識別辦法是：將待定試樣譜圖與已知晶型譜圖比較，看試樣譜圖中是否出現(xiàn)已知晶型的各衍射峰。 39（二） 結(jié) 晶度的 測 定我 們 定 義 聚合物等凝聚材料中 結(jié) 晶部分所占 總 量的重量分數(shù) 為結(jié) 晶度 結(jié)晶度的測定就是測量這種材料中結(jié)晶相的重量分數(shù)。 （ 924） 401．可以得到晶態(tài)與非晶態(tài)參考樣的方法（ 1）在同時獲得較好非晶態(tài)與晶態(tài)參考樣的情況下，可用寬范圍的衍射強度曲線。（ 2） 當非晶與晶態(tài)衍射強度存在不重疊的區(qū)域時，如果
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