廣角x射線衍射ppt課件-文庫吧資料
2025-05-18 08:59本頁面
【正文】 （一） 45第六節(jié) nm。圖 927是根據 ZnO納米晶粉末 A和粉末 B的 XRD圖譜，從圖中（ 110）衍射峰的半高寬計算出粉末 A和 B的平均晶粒半徑分別為 44圖 92724012060（陳化時間分別為 a:43圖 926不同陳化時間下的 ZnO粉末樣品 XRD其中 Dhkl為納米晶的直徑， λ是入射波長， θ是衍射 hkl的布拉格角， βhkl是衍射 hkl的半峰寬，單位是弧度。試樣中晶粒大小可采用 Scherrer公式計算： 多晶材料中晶粒數目龐大，且形狀不規(guī)則 ,衍射法所測得的 “晶粒尺寸 ”是大量晶粒個別尺寸的一種統(tǒng)計平均。而小于 10當晶粒大于 100多晶材料的晶粒尺寸是材料形態(tài)結構的指標之一，是決定其物理化學性質的一個重要因素。（四）晶粒尺寸的測定 42它們在實驗方法、數據處理和適用性等方面各不相同，各有特點。而非晶區(qū)或非晶態(tài)高聚物材料中的分子鏈取向則需用其他手段測定。依不同分類有：晶區(qū)鏈取向，非晶區(qū)取向；折疊鏈取向，伸直鏈取向等。半結晶高聚物材料也多屬多晶材料，用 X射線衍射法可以測定其晶粒（區(qū)）的取向。 41 3．計算機分峰法 2．聯立方程法 （ 2） （ 1）在同時獲得較好非晶態(tài)與晶態(tài)參考樣的情況下，可用寬范圍的衍射強度曲線。 結晶度的測定就是測量這種材料中結晶相的重量分數。我 們 定 義 聚合物等凝聚材料中 結 晶部分所占 總 量的重量分數 為結 晶度 （二） 結 晶度的 測 定 結晶性高聚物在不同結晶條件下可形成不同晶型，它們所屬晶系及晶胞參數不同。對于結晶態(tài)高聚物，通過樣品與已知結晶高聚物同樣實驗條件下的譜圖比較，從衍射峰的峰位及整個譜圖線形進行分析，若吻合則可認定樣品與參比高聚物同相。根據上節(jié)關于典型聚集態(tài)衍射譜圖特征的介紹可知，出現彌散 “隆峰 ”說明樣品中有非晶態(tài)，尖銳峰表明存在結晶，既不尖銳也不彌散的 “突出峰 ”顯示有結晶存在，但很不完善。（ 1）區(qū)分晶態(tài)與非晶態(tài)2．高聚物物相分析的基本內容 這樣，一系列衍射峰的 di（ Ii/I0），便如同 “指紋 ”成為識別物相的標記；各峰的峰位 2θ（衍射角）和相對強度（ Ii/I0）是確定的。（ 1）對于一束波長確定的單色 X射線，同一物相產生確定的衍射花樣； 36物相分析不僅能分析出化學組成，更重要的是它還能給出元素間化學結合狀態(tài)和物質聚集態(tài)結構。物相分析不是一般的化學成分分析。 （ 3）環(huán)境 :（ 2）實驗參數 :（ 1）表觀（尺寸，平整性）和樣品內部（取向，晶粒大小等）多晶衍射儀實驗的影響因素來自三個方面：（五）影響因素根據衍射圖中的峰位、峰形及峰的相對強度，可以進行物相分析、非晶態(tài)結構分析等工作。 3433（三）典型聚集態(tài)衍射圖譜的特征圖 924高聚物樹脂可用壓機冷壓制樣。纖維需剪成粉末狀，然后填入一定大小的框子里，用玻片壓制成表面平整的 “氈片 ”，連同框架插到樣品臺上。板材、片材用刀剪制樣。多晶衍射儀試樣是平板式的，長寬 25～ 35mm，厚度由樣品的 X射線吸收系數和衍射角 2θ的掃描范圍決定，高聚物一般為 ～ 1mm，要求厚度均勻，且入射線照射面一定要盡可能的平整。（二）制樣測角儀結構示意圖 32圖 923是水平式測角儀的俯視圖。測角儀 ,c.高壓發(fā)生器 ,影響因素有：入射線波長及單色性，空氣散射，光柵孔徑大小，曝光時間，樣品結晶狀況，濕定影過程等。（五）影響因素因此，多晶照相底片成為直觀定性判斷試樣結晶狀況的簡明實證。從多晶照相可以獲知試樣中結晶狀況。（四）作用30cba （三）典型聚集態(tài)的照相底片特征29對高聚物材料，試樣有時制成細窄片條，類似平板照相試樣。Derby相機照相時，試樣成細絲狀，徑向尺寸 ～1mm，長 10～ 15mm。薄膜可剪制，不夠厚時，將幾層疊粘在一起，各層保持原位拉伸方向一致。平板照相樣品要制成細窄片條，長約 10mm，寬為 2～ 3mm，厚以 ～ 1mm為宜。（二）制樣28圖 921圖 921為相機在光柵位置的橫截面示意圖，樣品固定在穿過盒蓋中心的軸棒上，調整時，要使樣品恰好位于入射線通路上。 27圖 920圖 919是平板相機的光學幾何布置示意圖，其中膠片平展且與入射線垂直。（一）相機結構 多晶照相法習慣上又稱粉末照相，利用 X射線的感光效應，用特制膠片記錄多晶試樣的衍射方向與衍射強度。一、多晶照相法第四節(jié) 德拜 謝樂法示意圖 圖 多晶體試樣多采用粉末、多晶塊狀、板狀、絲狀等試樣。24三、德拜 謝爾法周 轉 晶體法的特點是入射 線 的波 長 λ不 變 ，而依靠旋 轉單 晶體以 連續(xù)改 變 各個晶面與入射 線 的 θ角來 滿 足布拉格方程的條件。將 單 體的某一晶 軸 或某一重要的晶向垂直于 X射 線 安裝，再將底片在 單 晶體四周 圍 成 圓 筒形。周 轉 晶體法是用 單 色的 X射 線 照射單 晶體的一種方法。周 轉 晶體法示意 圖二、周轉晶體法勞厄 法示意圖23圖 底片 底片樣品樣品光闌 光闌如射光 如射光DDr r2q 2q圖 917r/D)兩種。=X射線通過針孔光闌照射到試樣上，用平板底片接收衍射線。衍射方法一、勞厄法反過來說，通過測定衍射束的方向，可以測定晶胞的形狀和尺寸。其次，利用已知晶面間距 d的晶體，通過測量 θ角，從而計算出未知 X射線的波長。上述布拉格方程在實驗上有兩種用途。（三）布拉格方程的應用衍射只產生在波的波長和散射中間距為同一數量級或更小的時候。（一）產生衍射的條件2sinq圖 914 X射線衍射示意圖2q1221二、布拉格方程的討論2dsinθ=nλ（ n=0， 1， 2，）（ 919）q qddS’Sˊ ︳ Sˊ S布拉格定律，它是 X射線衍射的最基本定律。第二節(jié) 晶面間距是指（ hkl）晶面族中兩相鄰平行晶面間的垂直距離。3．晶面間距 19描述一個晶胞常選用特定的坐標系如圖 912，一般是取晶胞角上的某一個陣點（通常取左下角后面的一點）作為坐標系的原點；通過原點沿著其三個棱邊作坐標軸 x、 y、 z，稱為晶軸；三個棱邊的長度稱為點陣常數或晶格常數，
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