x射線衍射法-文庫(kù)吧資料
2025-07-23 19:11本頁(yè)面
【正文】 儀半徑， I0為入射光強(qiáng)度， e 、 m分別為電子電量、質(zhì)量 ,c為光速 ,?為 X射線波長(zhǎng) ,V0為晶胞體積， Vj為試樣被 X光照射體積 ,F為結(jié)構(gòu)因子， P為多重性因子 ,?為 角因子， e2m為溫度因子， A(?)為吸收因子 ,衍射儀法中吸收因子為 1/2? 。 定量分析的方法 ? 直接對(duì)比法 ? 內(nèi)標(biāo)曲線法 ? 內(nèi)標(biāo)曲線法 K值法 (基體沖洗法 ) ? 任意內(nèi)標(biāo)法 ? 外標(biāo)法 ? 無(wú)標(biāo)樣分析法 ? 定量分析基本原理： ? X射線定量相分析的理論基礎(chǔ)是 物質(zhì)參與衍射的體積或重量與其所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度成正比 。 ? 再比如 : Al2O3有各種變體 ,性質(zhì)差異很大 ,?Al2O3(剛玉 )比表面積為 1m2/g, 而 gAl2O3（活性Al2O3）比表面積 100?200m2/g。到底是 KCl, NaNO3還是KNO3,NaCl, 化學(xué)方法不能直接給出。 ? 在核查 d值時(shí)，還應(yīng)考慮到低角度衍射線的分辨率較低，因而測(cè)量誤差比高角度線條大的情況等。 39 XRD patterns of Pt/Sn/PMo12/MWNTs, Pt/Sn/WMNTs, and Pt/WMNTs catalysts. 20 30 40 50 60 70 80 90Pt (222)Pt (311)Pt (220)Pt (200)Pt (111)CNT (002) Intensity (a.u.)2 ?? ???Pt / M W N T sPt / Sn/M W N T sPt / Sn/PM o12/ M W N T s** P t3Sn S n O2應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題 ? （ 1）實(shí)驗(yàn)條件影響衍射花樣 ? 在查核強(qiáng)度數(shù)據(jù)時(shí)，要注意樣品實(shí)驗(yàn)條件與 PDF卡片實(shí)驗(yàn)條件之異同。 ? 多相物質(zhì)的衍射花樣是其各組成相衍射花樣的簡(jiǎn)單疊加，這就帶來(lái)了多相物質(zhì)分析 (與單相物質(zhì)相比 )的困難： ? 檢索用的三強(qiáng)線不一定局于同一相，而且還可能發(fā)生一個(gè)相的某線條與另一相的某線條重疊的現(xiàn)象。 物相定性分析的基本步驟 ? （ 1）制備待分析物質(zhì)樣品； ? （ 2）用衍射儀法或照相法獲得樣品衍射花樣； ? （ 3）利用索引檢索 PDF卡片； ? （ 4）核對(duì) PDF卡片與物相判定。其中 ,實(shí)驗(yàn)譜 92 011個(gè)，計(jì)算譜多于 65 000個(gè)。 ? 從 70年代后期開(kāi)始，在總數(shù)據(jù)庫(kù)基礎(chǔ)上，按計(jì)算機(jī)檢索要求，又建立了常用物相、有機(jī)物相、無(wú)機(jī)物相、礦物、合金、 NBS、法醫(yī)等七個(gè)子庫(kù)。 ? 1969年成立了國(guó)際性組織“粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì) (JCPDS, Joint Committee on Powder Diffraction Standards )”，由它負(fù)責(zé)編輯出版“粉末衍射卡片”，稱 PDF卡片 。 ? 他的主要工作是將物相的衍射花樣特征用 d(晶面間距 )和 I(衍射線相對(duì)強(qiáng)度 )數(shù)據(jù)組表達(dá)并制成相應(yīng)的物相衍射數(shù)據(jù)卡片。 ? 制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì) (樣品 )的衍射花樣與之對(duì)照，從而確定物質(zhì)的組成相，這就是 物相定性分析的基本原理與方法 。 ? 物相分析 是指確定物質(zhì)（材料）由哪些相組成（即 物相定性分析 或稱 物相鑒定 ）和確定各組成相的含量（常以體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，即 物相定量分析 ）。 ? 回轉(zhuǎn)晶體法 以光源發(fā)出的單色光照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶體樣品 ， 用以樣品轉(zhuǎn)動(dòng)軸為軸線的圓柱形底片記錄產(chǎn)生的衍射線 。 ? 勞埃法 以光源發(fā)出的復(fù)合光即連續(xù) X射線照射置于樣品臺(tái)上不動(dòng)的單晶體樣品 ， 用平板底片記錄產(chǎn)生的衍射線 ， 底片置于樣品前方者稱為 透射勞埃法 ， 底片處于光源與樣品之間者稱為 背射勞埃法 。 ? 步進(jìn)掃描測(cè)量精度高并受步進(jìn)寬度與步進(jìn)時(shí)間的影響，適于做各種定性，定量分析工作。 ? 連續(xù)掃描方式掃描速度快、工作效率高，一般用于對(duì)樣品的全掃描測(cè)量 (如物相定性分析時(shí) )。 ? 連續(xù)掃描法 ：將計(jì)數(shù)器與計(jì)數(shù)率儀相連接，在選定的 2?角范圍內(nèi)。 測(cè)量參數(shù)與計(jì)數(shù)測(cè)量方法 ? 測(cè)量參數(shù)包括： ? 電壓、電流、狹縫寬度、掃描速度、時(shí)間常數(shù) 等。 多晶體衍射方法 衍射儀發(fā)展歷史： 德拜相機(jī)構(gòu)造示意圖 總體是一個(gè)金屬圓筒，樣品粉末置于其中軸線上，照相底片圍成圓筒緊貼于金屬圓筒內(nèi)壁，用平直器從發(fā)散 X射線中截取一小束準(zhǔn)平行光，垂直投射到粉末條上，產(chǎn)生的衍射圓錐在底片上切割得弧線。 ? 主要是用來(lái)解晶體結(jié)構(gòu)。其特征實(shí)驗(yàn)技術(shù)是以照相底片做記錄介質(zhì)的各種照相機(jī)。 ? 所謂多晶體衍射或粉末衍射是相對(duì)于單晶體衍射來(lái)命名的，在單晶體衍射中，被分析試樣是一粒單晶體，而在多晶體衍射中被分析試樣是一堆細(xì)小的單晶體（粉末）。 ? 當(dāng)具有足夠能量的電子（大于或等于殼層電子的結(jié)合能）轟擊陽(yáng)極靶時(shí)，可能將原子內(nèi)層的某些電子逐出，使原子電離而處于激發(fā)態(tài)，空位將被
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