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x射線衍射強(qiáng)度ppt課件-文庫吧資料

2025-05-11 18:06本頁面
  

【正文】 布的。在下一節(jié)中,我們將討論多晶粉末法的衍射強(qiáng)度 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體試樣特性 ?一個(gè)粉末多晶體試樣是由許多微小的晶粒組成。 1/2。而 PQ≈OPdα=2sinζdαd ?/λ3 ?所以: 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強(qiáng)度 ?dV*= = 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強(qiáng)度 ?式中 V*和 V0分別表示倒易空間點(diǎn)陣和正點(diǎn)陣的陣胞體積 ?代回積分式可得: 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強(qiáng)度 ?( 430)式中,對 |G|2的三重積分可寫為: ?在倒易空間中,選擇反射區(qū)最大變化范圍只能在177。在數(shù)學(xué)上,就等于將上式對整個(gè)選擇反射區(qū)積分,求出積分面積 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強(qiáng)度 ?當(dāng)某選擇反射區(qū) ξεδ與反射球相交時(shí),在 ?角內(nèi)都是強(qiáng)度有值范圍,其積分強(qiáng)度為: 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 ?為了使整個(gè)選擇反射區(qū)都能有充分的機(jī)會與反射球相交產(chǎn)生衍射,必須使晶體繞垂直入射線且過反射面的軸轉(zhuǎn)動 ?當(dāng)晶體繞軸轉(zhuǎn)動時(shí),就意味著倒易矢量 r*繞軸轉(zhuǎn)動??梢愿鶕?jù)衍射花樣的這種異常特征來研究晶體中的各種不完整性 ?例如:晶粒的細(xì)化和微觀應(yīng)力使選擇反射區(qū)變大,衍射花樣就會變寬 ?再如:應(yīng)力的改變都會改變衍射花樣的形狀 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強(qiáng)度 ?小晶體的散射強(qiáng)度為: ?小晶體的衍射強(qiáng)度就是指單位時(shí)間內(nèi)衍射線的總能量。干涉函數(shù)在倒易空間中對應(yīng)倒易體元(選擇反射區(qū)) 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 ?選擇反射區(qū)的大小和形狀是由晶體的尺寸決定的。晶體的體積為 V=N1N2N3 只在頂點(diǎn)上有一個(gè)原子,晶胞間的相干散射和原子間的相干散射類似。每個(gè)塊內(nèi)晶體是完整的,塊間界造成晶體點(diǎn)陣的不連續(xù)性 晶體的 TEM照片 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 材料晶體結(jié)構(gòu) ?在入射線照射的體積中可能包含多個(gè)嵌鑲塊。 一個(gè)小晶體對 X射線的衍射 材料晶體結(jié)構(gòu) ?材料晶體結(jié)構(gòu)不可能是尺寸無限大的理想完整晶體。 0)()( ???????? ???? wcvbuaLcKbHarr晶帶定律的應(yīng)用 在實(shí)際晶體中,立方晶系最為普遍,因此晶帶定理有非常廣泛的應(yīng)用。由于 r*與 r垂直,所以: 由此可得: Hu+Kv+Lw=0 這也就是說,凡是屬于 [uvw]晶帶的晶面,它們的晶面指數(shù)( HKL)都必須符合上式的條件。 晶帶定律 根據(jù)晶帶的定義,同一晶帶中所有晶面的法線都與晶帶軸垂直。 同一晶帶中所有晶面的交線互相平行,其中通過坐標(biāo)原點(diǎn)的那條直線稱為 晶帶軸 。b* a*c* K w a*a* a*b* a*c* L 即晶向指數(shù) [ H K L ]已知 , 可用上式求該晶面的法向指數(shù) [ u v w ] 同樣有 : u a*a* a*b* a*c* H v = a*a* a* 倒易矢量及性質(zhì): 從倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)向任一倒易陣點(diǎn)所連接的矢量叫倒易矢量,表示為: r* = Ha* + Kb* + L c* 兩個(gè)基本性質(zhì) 兩個(gè)基本性質(zhì) : 1) r*垂直于正點(diǎn)陣中的 HKL晶面 2) r*長度等于 HKL晶面的晶面間距 dHKL的倒數(shù) 從性質(zhì)可看出,如果正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣具有同一坐標(biāo)原點(diǎn),則正點(diǎn)陣中的一個(gè)晶面在倒易點(diǎn)陣中只須一個(gè)陣點(diǎn)就可以表示,倒易陣點(diǎn)用它所代表的晶面指數(shù)標(biāo)定,正點(diǎn)陣中晶面取向和面間距只須倒易矢量一個(gè)參量就能表示。c =1 或用統(tǒng)一的矢量方程表示: VbacVcabVcba ?????? ??? 。a = b*a = c*a = b*b = a*只有結(jié)構(gòu)消光 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?密堆六方結(jié)構(gòu) ?不能出現(xiàn)( (h+2k)/3為整數(shù)且 l為奇數(shù)的晶面衍射 倒易點(diǎn)陣 倒易點(diǎn)陣 是在晶體點(diǎn)陣的基礎(chǔ)上按一定對應(yīng)關(guān)系建立起來的空間幾何圖形,是晶體點(diǎn)陣的另一種表達(dá)形式。得到: 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?金剛石結(jié)構(gòu) ?用歐拉公式,寫成三角形式: ?分析: ?當(dāng) H、 K、 L為異性數(shù)(奇偶混雜)時(shí), 單胞對 X射線的散射 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?金剛石結(jié)構(gòu) ?當(dāng) H、 K、 L全為偶數(shù)時(shí),并且 H+K+L=4n時(shí) ?當(dāng) H、 K、 L全為偶數(shù)且 H+K+L≠4n時(shí) 單胞對 X射線的散射 ?金剛石結(jié)構(gòu)屬于面心立方點(diǎn)陣,凡是H、 K、 L不為同性數(shù)的反射面都不能產(chǎn)生衍射 ?由于金剛石型結(jié)構(gòu)有附加原子存在,有另外的 3種消光條件 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?密堆六方結(jié)構(gòu) ?每個(gè)平行六面體晶胞中有 2個(gè)同類原子,其坐標(biāo)為 000, 1/3 2/3 1/2 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?密堆六方結(jié)構(gòu) 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?密堆六方結(jié)構(gòu) 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?密堆六方結(jié)構(gòu) 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?密堆六方結(jié)構(gòu) ?結(jié)論: ?密堆六方結(jié)構(gòu)的單位平行六面體晶胞中的兩個(gè)原子,分別屬于兩類等同點(diǎn)。 3/4 188。如 Al的衍射數(shù)據(jù): 單胞對 X射線的散射 消光規(guī)律與晶體點(diǎn)陣 ?結(jié)構(gòu)因子中不包含點(diǎn)陣常數(shù)。 所以,在體心點(diǎn)陣點(diǎn)不會出現(xiàn)( 001)面的衍射線 bcc的( 001)面 單胞對 X射線的散射 單胞內(nèi)原子的散射分析 ?假定 O為晶胞的一個(gè)頂點(diǎn),同時(shí)取其為坐標(biāo)原點(diǎn),A為晶胞中任意一個(gè)原子 j,它的坐標(biāo)矢量為 式中, a,b,c為基本 平移矢量 單胞對 X射線的散射 波長差與相位差 ?A原子的散射波與坐標(biāo)原點(diǎn) O處原子散射波之間的光程差為: ?相位差為: ( 417) 單胞對 X射線的散射 波長差與相位差 ?若原子內(nèi)含有 n個(gè)原子(原子品種不同),各原子的散射因子分別為 f1,f2…f n,各原子的散射波與入射波的相位差為 Φ Φ Φ … Φ n,則晶胞內(nèi)所有原子相干散射的復(fù)合波振幅為: ( 418) ( 419) 單胞對 X射線的散射 波長差與相位差 ?將上式寫成三角函數(shù)形式: ?根據(jù)歐拉公式 ?改寫成三角函數(shù)形式為: ( 420) 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)因子的計(jì)算 ?在實(shí)驗(yàn)中只能測量出衍射線的強(qiáng)度,即實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)只能給出結(jié)構(gòu)因子的平方值 F2HKL,而結(jié)構(gòu)因子的絕對值 |FHKL|需通過計(jì)算求得 ?將上式乘以其共軛復(fù)數(shù),然后再開方,可得|FHKL|的值: ( 420) 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光與系統(tǒng)消光 ?在復(fù)雜陣胞中,由于面心或體心上有附加陣點(diǎn)(陣胞中的陣點(diǎn)數(shù)大于 1)或者每個(gè)陣點(diǎn)代表不同類的等同點(diǎn)的復(fù)雜結(jié)構(gòu),會使某些( HKL)反射的 FHKL=0 ?雖然這些方向仍然滿足布拉格衍射條件,但是,由于衍射強(qiáng)度等于 0而觀測不到衍射線 ?布拉格公式是產(chǎn)生衍射線的必要條件。而在復(fù)雜晶胞中,原子的位置影響衍射強(qiáng)度 單胞對 X射線的散射 什么是結(jié)構(gòu)因子 ?在含有 n個(gè)原子的復(fù)雜晶胞中,各原子占據(jù)不同的坐標(biāo)位置,它們的散射振幅和相位是各不相同的 ?單胞中所有原子散射的合成振幅不是各原子散射振幅的簡單相加,原子位置影響著衍射線的強(qiáng)度 ?結(jié)構(gòu)因子 F,表征單胞的相干散射與單電子散射之間的對應(yīng)關(guān)系 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光的實(shí)例 1. 右圖為簡單點(diǎn)陣 假如一束單色 X射線以 ζ角投射到簡單晶胞的( 001)晶面上產(chǎn)生衍射時(shí),反射線 1’和 2’之間的光程差 ABC為一個(gè)波長,所以兩反射線同相位,于是在的所示方向上產(chǎn)生衍射線 ( 001)晶面的衍
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