【正文】 。因此，反射面的法線圓錐與倒易球面相交成一個具有一定寬度的環(huán)帶 ?只有那些法線穿過環(huán)帶的晶面才能滿足衍射條件，其余方向上的晶面則不能參加衍射 粉末多晶體衍射強度的積分強度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強度公式推導 ?所以，可以用環(huán)帶的面積 Δ S與倒易球的面積 S之比來表示參加衍射晶面數(shù)的百分比。以第一項為例進行積分 一個小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強度 一個小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強度 一個小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強度 ?現(xiàn)在所得到的公式還不能作為實際應用的計算公式，因為在各種具體的實驗方法中還存在一些與實驗方法有關的影響因素 ?各種不同實驗方法都有自己的衍射強度公式 ?實際工作中很少需要計算勞厄法和轉(zhuǎn)動晶體法的衍射強度，但多晶粉末法衍射強度的測量和計算卻具有很重要的意義。因為干涉函數(shù)主峰底寬與 N成反比，所以，選擇反射區(qū)的大小和形狀與晶體尺寸成反比 小晶體散射 一個小晶體對 X射線的衍射 小晶體散射 ?選擇反射區(qū)的大小、形狀與晶體尺寸的關系 一個小晶體對 X射線的衍射 小晶體散射 一個小晶體對 X射線的衍射 小晶體散射 ?選擇反射區(qū)大小和形狀與晶體結(jié)構(gòu)的關系 ?反射球與不同形狀的選擇反射區(qū)相交，便會得到不同特征的衍射花樣。 1) 可以判斷空間兩個晶向或兩個晶面是否相互垂直； 2) 可以判斷某一晶向是否在某一晶面上（或平行于該晶面）； 3) 若已知晶帶軸，可以判斷哪些晶面屬于該晶帶； 4) 若已知兩個晶帶面為（ h1 k1 l1)和 (h2 k2 l2),則可用晶帶定律求出晶帶軸； 5) 已知兩個不平行的晶向，可以求出過這兩個晶向的晶面； 6) 已知一個晶面及其面上的任一晶向，可求出在該面上與該晶向垂直的另一晶向； 7) 已知一晶面及其在面上的任一晶向，可求出過該晶向且垂直于該晶面的另一晶面。c* L 即當晶向指數(shù)已知時 ， 可用上式求與該晶向垂直的晶面指數(shù) （ H K L） 晶帶的定義 在晶體結(jié)構(gòu)或空間點陣中， 與某一取向平行的所有晶面均屬于同一個 晶帶 。a* a*b* a*b =0 a*所以，它屬于簡單六方結(jié)構(gòu)，沒有點陣消光。同理， 3’和 2’也是這樣。從中取一個小的微分體元 dv。在 dv中的電子數(shù)目dn=ρ dv。 所以，在體心點陣點不會出現(xiàn)（ 001）面的衍射線 bcc的（ 001）面 單胞對 X射線的散射 單胞內(nèi)原子的散射分析 ?假定 O為晶胞的一個頂點，同時取其為坐標原點，A為晶胞中任意一個原子 j，它的坐標矢量為 式中， a,b,c為基本 平移矢量 單胞對 X射線的散射 波長差與相位差 ?A原子的散射波與坐標原點 O處原子散射波之間的光程差為： ?相位差為： （ 417） 單胞對 X射線的散射 波長差與相位差 ?若原子內(nèi)含有 n個原子（原子品種不同），各原子的散射因子分別為 f1,f2…f n，各原子的散射波與入射波的相位差為 Φ Φ Φ … Φ n，則晶胞內(nèi)所有原子相干散射的復合波振幅為： （ 418） （ 419） 單胞對 X射線的散射 波長差與相位差 ?將上式寫成三角函數(shù)形式： ?根據(jù)歐拉公式 ?改寫成三角函數(shù)形式為： （ 420） 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)因子的計算 ?在實驗中只能測量出衍射線的強度，即實驗數(shù)據(jù)只能給出結(jié)構(gòu)因子的平方值 F2HKL，而結(jié)構(gòu)因子的絕對值 |FHKL|需通過計算求得 ?將上式乘以其共軛復數(shù)，然后再開方，可得|FHKL|的值： （ 420） 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光與系統(tǒng)消光 ?在復雜陣胞中，由于面心或體心上有附加陣點（陣胞中的陣點數(shù)大于 1）或者每個陣點代表不同類的等同點的復雜結(jié)構(gòu)，會使某些（ HKL）反射的 FHKL=0 ?雖然這些方向仍然滿足布拉格衍射條件，但是，由于衍射強度等于 0而觀測不到衍射線 ?布拉格公式是產(chǎn)生衍射線的必要條件。只有結(jié)構(gòu)消光 單胞對 X射線的散射 結(jié)構(gòu)消光 ?密堆六方結(jié)構(gòu) ?不能出現(xiàn)（ (h+2k)/3為整數(shù)且 l為奇數(shù)的晶面衍射 倒易點陣 倒易點陣 是在晶體點陣的基礎上按一定對應關系建立起來的空間幾何圖形，是晶體點陣的另一種表達形式。a = b*c* H v ＝ a*b* a* 同一晶帶中所有晶面的交線互相平行，其中通過坐標原點的那條直線稱為 晶帶軸 。 一個小晶體對 X射線的衍射 材料晶體結(jié)構(gòu) ?材料晶體結(jié)構(gòu)不可能是尺寸無限大的理想完整晶體?？梢愿鶕?jù)衍射花樣的這種異常特征來研究晶體中的各種不完整性 ?例如：晶粒的細化和微觀應力使選擇反射區(qū)變大，衍射花樣就會變寬 ?再如：應力的改變都會改變衍射花樣的形狀 一個小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強度 ?小晶體的散射強度為： ?小晶體的衍射強度就是指單位時間內(nèi)衍射線的總能量。在下一節(jié)中，我們將討論多晶粉末法的衍射強度 一個小晶體對 X射線的衍射 粉末多晶體衍射強度的積分強度 粉末多晶體試樣特性 ?一個粉末多晶體試樣是由許多微小的晶粒組成。而指數(shù)一定的晶面數(shù)與晶粒數(shù)是一一對應的，即有一個晶面參加衍射，就意味著有一個晶粒參加衍射。k:玻爾曼常數(shù) 。當 ζ角增大時，吸收因子增大而溫度因子卻減小。最簡化的相對強度公式為： 消光效應對衍射強度的影響 基本假設導致的結(jié)論 ?在推導衍射強度公式時，不考慮 X射線的多次反射、不考慮經(jīng)多次反射后反射線與入射線之間的相干作用 ◆ 導致的結(jié)論是： 衍射強度與參與衍射的試樣體積成正比： ??????? c o ss i n2c o s1PVFVcme0IR321I222HK L20324消光效應對衍射強度的影響 消光效應 ?當一束 X射線照射到具有一定尺寸的晶體上時發(fā)生： ● 試樣對 X射線的吸收 ●晶面多次反射的反射線之間的相干作用 ●入射線與反射線的相干作用 ● 下層晶體的入射線強度比上層晶體的入射線強度弱 ●當晶體具有相當?shù)暮穸葧r，使入射線強度衰減到 0 這種由于晶面多次反射和入射線與反射線的相干作用對入射線強度的衰減作用稱為 消光效應 消光效應對衍射強度的影響 兩種消光效應 ● 消光效應與試樣吸收不同，試樣吸收在任何情況下都是存在的，而消光效應只有當晶體處于反射位置時才能產(chǎn)生。λ： X射線波長。環(huán)帶面積等于環(huán)帶的周長 2π r*sin(90θ )乘環(huán)帶寬 r*dα ?因此有： SSqq ???粉末多晶體衍射強度的積分強度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強度公式推導 ?多晶體衍射中同一晶面族 {HKL}各等同晶面的面間距相等，根據(jù)布拉格方程，這些晶面的衍射角 2θ 都相同?？梢约俣總€粉末顆粒就是一個小晶體 ?對于某個（ HKL）晶面而言，在各晶粒中都能找到與之相同的晶面，但是，它們的取向卻是任意分布的。在數(shù)學上，就等于將上式對整個選擇反射區(qū)積分，求出積分面積 一個小晶體對 X射線的衍射 小晶體衍射的積分強度 ?當某選擇反射區(qū) ξεδ與反射球相交時，在 ?角內(nèi)都是強度有值范圍，其積分強度為： 一個小晶體對 X射線的衍射 ?為了使整個選擇反射區(qū)都能有充分的機會與反射球相交產(chǎn)生衍射，必須使晶體繞垂直入射線且過反射面的軸轉(zhuǎn)動 ?當晶體繞軸轉(zhuǎn)動時，就意味著倒易矢量 r*繞軸轉(zhuǎn)動。每個塊內(nèi)晶體是完整的，塊間界造成晶體點陣的不連續(xù)性 晶體的 TEM照片 一個小晶體對 X射線的衍射 材料晶體結(jié)構(gòu) ?在入射線照射的體積中可能包含多個嵌鑲塊。 晶帶定律 根據(jù)晶帶的定義，同一晶帶中所有晶面的法線都與晶帶軸垂直。a* a*b* a*c =1 或用統(tǒng)一的矢量方程表示： VbacVcabVcba ?????? ??? 。b = a*如 Al的衍射數(shù)據(jù)： 單胞對 X射線的散射 消光規(guī)律與晶體點陣 ?結(jié)構(gòu)因子中不包含點陣常數(shù)。則微分體元內(nèi)所有電子的散射振幅為： （ 410） ???????V