【正文】 這種消光效應(yīng)稱(chēng)為 次級(jí)消光 在嵌鑲塊之間，也能產(chǎn)生二次反射，但是，由于嵌鑲塊之間沒(méi)有固定的位置關(guān)系，因此，二次反射波與入射波之間不可能有一定的相位關(guān)系，不會(huì)產(chǎn)生振幅的消減 理想完整晶體中主要存在初級(jí)消光，而在嵌鑲塊結(jié)構(gòu)中，主要存在的是次級(jí)消光 消光效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 消光效應(yīng)與結(jié)構(gòu)狀態(tài)的關(guān)系 在理想完整晶體中只有初級(jí)消光，沒(méi)有次級(jí)消光 在實(shí)際晶體中由于嵌鑲結(jié)構(gòu)的存在，所以一般情況下，兩種消光效應(yīng)都可能存在 當(dāng)嵌鑲塊很小時(shí)，實(shí)際上初級(jí)消光很小，可以忽略 當(dāng)嵌鑲塊之間的取向角差很大時(shí)，次級(jí)消光也可以忽略 當(dāng)嵌鑲塊很小且取向角差很大時(shí)，則不存在消光效應(yīng) 消光效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論 在理想不完整晶體的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的衍射強(qiáng)度理論稱(chēng)為 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論 在理想完整晶體的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的衍射強(qiáng)度理論稱(chēng)為 動(dòng)力學(xué)理論 兩種理論的根本區(qū)別是： 動(dòng)力學(xué)理論考慮了多次反射的反射線與入射線的相互作用，而運(yùn)動(dòng)學(xué)理論則不考慮這種作用 消光效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論 在研究實(shí)際晶體衍射強(qiáng)度時(shí)，主要考慮用哪種理論更符合實(shí)際情況 大多數(shù)實(shí)用金屬及合金具有嵌鑲塊結(jié)構(gòu)，消光效應(yīng)影響不大 當(dāng)嵌鑲塊尺寸小于 104～ 105cm的粉末多晶體可以近似地看成是理想不完整晶體 對(duì)于發(fā)育完整的單晶，如硅、鍺等半導(dǎo)體，則需要考慮衍射的動(dòng)力學(xué)效應(yīng)，使用動(dòng)力學(xué)理論 習(xí) 題 1. 寫(xiě)出結(jié)構(gòu)因子的表達(dá)式，并指明式中各個(gè)符號(hào)的物理意義 2. 寫(xiě)出干涉函數(shù)的表達(dá)式，并指明式中各個(gè)符號(hào)的物理意義 3. 獲得衍射的充要條件是什么？ 4. 銅為面心立方結(jié)構(gòu)，請(qǐng)寫(xiě)出它的結(jié)構(gòu)消光條件 5. Fe為體心立方結(jié)構(gòu)，點(diǎn)陣參數(shù)為 ，請(qǐng)畫(huà)出它的加權(quán)倒易陣胞，并注明陣胞的棱長(zhǎng) 6. 請(qǐng)說(shuō)明粉末多晶體衍射強(qiáng)度公式中各符號(hào)的物理意義及公式的使用條件 習(xí) 題 7. 什么是積分反射能力，它受哪些因素的影響？ 8. 什么是重復(fù)因數(shù)，它與哪些因素有關(guān)？ 9. 不考慮吸收、溫度和消光的影響，請(qǐng)計(jì)算銅（ 111）與（ 200）面衍射線的強(qiáng)度比 10. 為什么理論計(jì)算的低角度衍射線強(qiáng)度總是大于實(shí)驗(yàn)測(cè)量的強(qiáng)度？ 11. 分析 NaCl的點(diǎn)陣消光條件與結(jié)構(gòu)消光條件 12. 用 FeKα輻射照 αFe試樣，請(qǐng)計(jì)算布拉格角最小的一條衍射線的溫度因數(shù)。最簡(jiǎn)化的相對(duì)強(qiáng)度公式為： 消光效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 基本假設(shè)導(dǎo)致的結(jié)論 ?在推導(dǎo)衍射強(qiáng)度公式時(shí)，不考慮 X射線的多次反射、不考慮經(jīng)多次反射后反射線與入射線之間的相干作用 ◆ 導(dǎo)致的結(jié)論是： 衍射強(qiáng)度與參與衍射的試樣體積成正比： ??????? c o ss i n2c o s1PVFVcme0IR321I222HK L20324消光效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 消光效應(yīng) ?當(dāng)一束 X射線照射到具有一定尺寸的晶體上時(shí)發(fā)生： ● 試樣對(duì) X射線的吸收 ●晶面多次反射的反射線之間的相干作用 ●入射線與反射線的相干作用 ● 下層晶體的入射線強(qiáng)度比上層晶體的入射線強(qiáng)度弱 ●當(dāng)晶體具有相當(dāng)?shù)暮穸葧r(shí)，使入射線強(qiáng)度衰減到 0 這種由于晶面多次反射和入射線與反射線的相干作用對(duì)入射線強(qiáng)度的衰減作用稱(chēng)為 消光效應(yīng) 消光效應(yīng)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響 兩種消光效應(yīng) ● 消光效應(yīng)與試樣吸收不同，試樣吸收在任何情況下都是存在的，而消光效應(yīng)只有當(dāng)晶體處于反射位置時(shí)才能產(chǎn)生。當(dāng) ζ角增大時(shí)，吸收因子增大而溫度因子卻減小。影響越大， A（ ζ）越小 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 圓柱試樣對(duì) X射線的吸收 A（ ζ）與 ζ、 μ、 r的關(guān)系曲線如下圖 附錄 7中列出了圓柱試樣的吸收因子數(shù)據(jù) 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體衍射絕對(duì)強(qiáng)度和相對(duì)強(qiáng)度 在考慮了原子熱振動(dòng)和吸收影響之后，粉末多晶體的衍射強(qiáng)度公式為： 在一般情況下，主要是比較衍射強(qiáng)度的相對(duì)變化，并不需要計(jì)算衍射強(qiáng)度的絕對(duì)值。則有： 222249??kmThUa?粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 M的第二種表示法 ?特征溫度 Θ可以根據(jù)同一條衍射線在不同溫度下的強(qiáng)度變化來(lái)求出，因此，可以通過(guò)（ 444）式來(lái)計(jì)算原子的均方位移 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 相干漫散射的產(chǎn)生 ?原子熱振動(dòng)除了使衍射線強(qiáng)度減弱外，另一個(gè)影響是產(chǎn)生相干漫散射 ?相干漫散射的的作用是： ?使衍射花樣的背底升高，升高的程度隨 ζ角的增大而增大 ?這種漫散射稱(chēng)為熱漫散射，它的能量等于原子熱振動(dòng)引起衍射線強(qiáng)度降低的能量 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 圓柱試樣對(duì) X射線的吸收 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 圓柱試樣對(duì) X射線的吸收 如果試樣的半徑 r和線吸收系數(shù) μ都較大時(shí)，則 X射線進(jìn)入試樣的一定深度后就被全部吸收了，實(shí)際上只有試樣表層物質(zhì)參加衍射 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 圓柱試樣對(duì) X射線的吸收 衍射線在通過(guò)試樣時(shí)也被強(qiáng)烈吸收，因此透射的衍射線束強(qiáng)度衰減得很厲害 但是，由試樣背反射的衍射線束受吸收的影響并不太大 當(dāng)試樣的 r和 μ一定時(shí)，ζ角越大，試樣的吸收影響越小 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 圓柱試樣對(duì) X射線的吸收 在衍射強(qiáng)度公式中乘以一個(gè)系數(shù) A（ ζ）用來(lái)校正吸收對(duì)衍射強(qiáng)度的影響。λ： X射線波長(zhǎng)。k:玻爾曼常數(shù) 。所以整個(gè)因子稱(chēng)為 洛倫茲 — 偏振因子 22c o s1 2 ???? c o ss in12粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強(qiáng)度公式推導(dǎo) ?角因子與 ζ的關(guān)系 ?洛倫茲因子是由具體的衍射幾何而引入的，所以各種不同衍射方法的角因子表達(dá)式也各不相同 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強(qiáng)度公式推導(dǎo) ?溫度對(duì)強(qiáng)度的影響 ?固體物質(zhì)中的原子始終在不斷地振動(dòng) ?溫度升高時(shí)，振動(dòng)幅度增大 ?晶體中原子的中心一直不在其平衡位置上，而是向各個(gè)方向偏移 ?室溫下 Al的平均位移為 ?原子的熱振動(dòng)使點(diǎn)陣中原子排列的周期性受到破壞，使晶體和衍射條件也受到破壞，衍射強(qiáng)度減弱 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強(qiáng)度公式推導(dǎo) ?溫度對(duì)強(qiáng)度的影響 ?溫度因子 ?溫度因子等于存在原子熱振動(dòng)影響時(shí)的衍射強(qiáng)度 IT與不存在原子熱振動(dòng)的理想情況下衍射強(qiáng)度 I之比 ?根據(jù)固體比熱理論，溫度因子為： MT eIID 2???粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強(qiáng)度公式推導(dǎo) ?溫度對(duì)強(qiáng)度的影響 ?溫度因子 ?也可以表示為： ?f0為絕對(duì) 0度時(shí)的原子散射因子 Meff 20??粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強(qiáng)度公式推導(dǎo) ?溫度對(duì)強(qiáng)度的影響 ?溫度越高， f值越小 ?e2M為校正原子散射因子的溫度因子，它是由 ，后又經(jīng)過(guò)。如果衍射圓環(huán)上強(qiáng)度分布是均勻的，則單位長(zhǎng)度上的積分強(qiáng)度 I應(yīng)等于 I環(huán) 被衍射圓環(huán)的周長(zhǎng)除 粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強(qiáng)度公式推導(dǎo) ?假定圓環(huán)到試樣的距離為 R，則衍射圓環(huán)的半徑為 Rsin2θ ，衍射圓環(huán)的周長(zhǎng)為 2π Rsin2θ ?式中的 稱(chēng) 為角因子。環(huán)帶面積等于環(huán)帶的周長(zhǎng) 2π r*sin(90θ )乘環(huán)帶寬 r*dα ?因此有： SSqq ???粉末多晶體衍射強(qiáng)度的積分強(qiáng)度 粉末多晶體試樣特性 ?衍射強(qiáng)度公式推導(dǎo) ?多晶體衍射中同一晶面族 {HKL}各等同晶面的面間距相等，根據(jù)布拉格方程，這些晶面的衍射角 2θ 都相同。而指數(shù)一定的晶面數(shù)與晶粒數(shù)是一一對(duì)應(yīng)的，即有一個(gè)晶面參加衍射，就意味著有一個(gè)晶粒參加衍射。 ?當(dāng)某（ HKL）晶面滿(mǎn)足衍射條件時(shí)，衍射角有一定的波動(dòng)范圍，反射面法線圓錐的頂角也有一定的波動(dòng)范圍。倒易球與反射球的交線是一個(gè)圓，從這個(gè)交線圓向反射球心連線形成衍射線圓錐，錐頂角為 4θ ?從交線圓向倒易球心連線形成反射面法線圓錐，半錐頂角為 90176。可以假定每個(gè)粉末顆粒就是一個(gè)小晶體 ?對(duì)于某個(gè)（ HKL）晶面而言，在各晶粒中都能找到與之相同的晶面，但是，它們的取向卻是任意分