x射線(xiàn)衍射強(qiáng)度ppt課件(參考版)
2025-01-24 22:55本頁(yè)面
【正文】 。 X射線(xiàn)照射下，失去內(nèi)層電子后會(huì)產(chǎn)生什么反應(yīng)？ 10. X射線(xiàn)產(chǎn)生的條件是什么？寫(xiě)出短波限的定義及表達(dá)式。 Mr eFPI 222 c oss i n 2c os1 ??????? ?? ?? ?復(fù)習(xí)題： ，布拉格方程反應(yīng)了晶體結(jié)構(gòu)中晶胞的什么變化？ ； X射線(xiàn)照射晶體后產(chǎn)生衍射的實(shí)驗(yàn)條件； （極化因子）、結(jié)構(gòu)因子的表達(dá)式； ； ，寫(xiě)出衍射的充要條件； ？寫(xiě)出其表達(dá)式。這種晶體越接近完整，反射線(xiàn)積分強(qiáng)度減小的現(xiàn)象叫衰減作用，此時(shí)強(qiáng)度公式失效。 公式推導(dǎo)中設(shè)想晶體多為不完整的，具有亞結(jié)構(gòu)或鑲嵌結(jié)構(gòu)，這種晶體具有最大的反射能力。A（ θ ） （ V/V2胞 ） |FHKL|2 故多晶（ HKL）衍射積分強(qiáng)度： I＝ Ie 溫度因子 e－ 2M和德拜法吸收因子 A（ θ ）隨 θ 角變化的趨勢(shì)相反。 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 4．溫度因子（ e－ 2M） 物理意義 ： e－ 2M為考慮原子熱振動(dòng)時(shí)的衍射強(qiáng)度（ IT）與不考慮 原子熱振 動(dòng)時(shí)的衍射強(qiáng)度（ I）之比 ,即 ： e－ 2M＝ IT /I或 e－ M＝ f/f0 e－ M稱(chēng)為德拜 —— 瓦洛因子，可查表。熱漫散射 使背底增強(qiáng) 。特別是高 θ 角衍射線(xiàn)所受的影響更大些。 ② 衍射線(xiàn)強(qiáng)度減小。該影響主要包括： ① 溫度升高引起晶胞膨脹， d的改變導(dǎo)致 2θ 變化 。實(shí)際上 原子是 以平衡位置為中心進(jìn)行熱振動(dòng)。 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 入射線(xiàn) 對(duì)同一試樣的不同衍射線(xiàn)而言，其吸收因子相同，所以在考慮 相對(duì)強(qiáng)度 時(shí)， 可以忽略吸收的影響 。 吸收 因子與 θ 無(wú)關(guān) ， 故采用固定狹縫 。 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 ① 樣品半徑的影響； r↑ ， A(?)↓ ； ② 線(xiàn)吸收系數(shù)的影響： μ ↑,A(?)↓； ③ ?的影響 （ 1）圓柱狀試樣的吸收因子 （ 2） 板狀樣： 板狀樣采用固定狹縫 ,入射光束發(fā)散角固定 ， 試樣被輻射的面積和 深度隨 θ 變： θ ↑ ， 面積 ↓ ， 深度 ↑ 。 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 入射線(xiàn) （ a） （ b） 入射線(xiàn) ① 樣品半徑的影響； 樣品半徑 r越大，吸收越多， A(?)越??； ② 線(xiàn)吸收系數(shù)的影響： 線(xiàn)吸收系數(shù) μ 越大， 吸收越多， A(?)越??； ③ ?的影響 （ 1）圓柱狀試樣的吸收因子 若其它條件不變 ， 掠射角 θ ↑ ， 吸收作用 ↓ ， 衍射線(xiàn)強(qiáng)度↑ 。 設(shè) A（ ? ） =1時(shí)無(wú)吸收 ， 則吸收程度越大 ， A(? )越小 。 常見(jiàn)試樣有兩種：照相法采用的 圓柱形粉末多晶樣 和 衍射儀法 用的 平板樣 。 I＝ I多 /（ 2πRsin 2θ ） —— 羅侖茲因子中的第三幾何因子 。 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 圖 311 設(shè)實(shí)際測(cè)量的衍射圓環(huán)單位弧長(zhǎng)積分強(qiáng)度為 I， 若衍射圓環(huán)至樣 品距離為 R， 其周長(zhǎng)為 2πRsin 2θ 。 在粉末衍射 分析時(shí) ， 儀器所測(cè)得的不是整個(gè)衍射環(huán)的總強(qiáng)度 ， 正是這個(gè) 單位弧 長(zhǎng)上的衍射線(xiàn)強(qiáng)度 。 可見(jiàn)當(dāng) 2θ 角在 90176。 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 c． 單位弧長(zhǎng)的衍射強(qiáng)度 倒易球和反射球相交為一 圓環(huán)帶 ， 如采用垂直于入射線(xiàn)的平板 膠片 ， 則 （ HKL） 面倒易點(diǎn)落在衍射環(huán) （ 衍射圓錐與膠片交線(xiàn) ） 上 ， 若以樣品中心為軸 ， 長(zhǎng)條膠片卷或弧形 ， 則獲得的衍射花樣為衍射 圓環(huán)的部分弧 。 即 Δ q＝ q所有參與 （ HKL）面衍射的晶粒都在該圓環(huán)帶上。 * 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 圖 310 由于某（ HKL）晶面反射時(shí)衍射角有波動(dòng)范圍 → （ HKL）法線(xiàn)方 向有一定范圍 ， → 各方位晶粒（ HKL）面的反射有強(qiáng)度范圍 → 倒易 球與反射球相交成一定寬度的圓環(huán)帶，寬度為 |r*HKL| 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 圖 310 （ 2）（ HKL）面的倒易球與之反射球相交于一圓上（由倒易點(diǎn)組 成）。 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 謝樂(lè) (Sherrer) B＝ λ/（ Lcosθ ） 公式 的說(shuō)明： 圖 39 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 －晶體二、三維方向很小時(shí) ???s in2 aN?? ???s in2 bN?? ??? c os2l???? s inc o s1?I ?2sin1??I 若晶體在二維方向，即平行晶面的水平方向 (a 和 b軸方向 )很小，即當(dāng) a軸方向的長(zhǎng)度 Na和 b軸方向的長(zhǎng)度 Nb很小時(shí)，有 結(jié)合上式，一個(gè)小晶體在三維方向的衍射積分強(qiáng)度是以上三式的乘積 提出與 θ有關(guān)的因子 這是羅侖茲因子中反映晶粒大小對(duì)衍射強(qiáng)度影響的第一幾何因子。 ③ 晶粒大小一定時(shí)，衍射峰的寬化 隨 θ 角的增大而增大。因此式適合于測(cè) 定晶粒 105cm ，即 100納米以下晶粒的粒徑。晶粒變小，衍射峰寬化。 同理 ,不同絕對(duì)平行的入射光 與晶面的布拉格角有微小偏差 時(shí)亦含有一定程度的衍射。 此時(shí)， k=；若 B為峰的積 分寬度時(shí) k=。 Δθ大到什么程度才能產(chǎn)生完全的相消干涉？ 圖 39 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 － 晶體一維方向很小時(shí) 對(duì) m+1層晶體 ， 只有 Δθ大到使相鄰層的光程差等于 λ/m時(shí) ， 即第 0層反射與第 m層反射的光程差為 λ時(shí) ， 對(duì)入射線(xiàn) S， 晶面才能產(chǎn)生完全的相消干涉 ， 使衍射強(qiáng)度為 0。 在稍微偏離主衍射線(xiàn)的方向上仍有一定的衍射強(qiáng)度 ， 使 衍射峰寬化 。 若是理想晶體 ， 2θ1角不滿(mǎn)足布拉格方程 ， 不能產(chǎn)生衍射 。 當(dāng)晶體很小，即晶面數(shù)目有限時(shí) ，如何？ 第三節(jié) X射線(xiàn)衍射強(qiáng)度 － 晶體一維方向很小時(shí) 設(shè)有一個(gè) (m+1)層的小晶體，晶面間距為 d，晶體在垂直晶面方向的厚度為 l=md。故對(duì)任何一個(gè)入射角不滿(mǎn)足布拉格方程的 X射線(xiàn)來(lái)說(shuō)，晶體中的任何一個(gè)晶面的反射總可以找到一個(gè)與它的光程差為 λ/2的晶面反射，使二者產(chǎn)生相消干涉。第 1層與 5層的反射相消干涉 …… 第 3層與第 7層反射相消干涉，最后所有的
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