【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 的量，得 jf? ?1jjj nim iiwBCIw???????????xray phase analysis ? —— 將待測(cè)相 j 的某一衍射線條與純物質(zhì) j 相的同一衍射線條強(qiáng)度進(jìn)行直接比較，即可求出待測(cè)樣品中 j相的相對(duì)含量。 (原則上只能用于兩相系統(tǒng) ) ? 設(shè)待測(cè)樣品中各相的吸收系數(shù) μj和 ρ j均相等，則 j相的強(qiáng)度為 ? 待測(cè)相的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 時(shí)，其強(qiáng)度 將上兩式相比，得 jj j jjjmwBCB C wI C w?????????? ? ?mj??? ?1?jw ? ? CI j ?0? ? jjjj wCCwII??0xray phase analysis ? 如果混合物由兩相組成，它們的質(zhì)量吸收系數(shù)不相等，則有 ? 兩相的質(zhì)量吸收系數(shù) μm1 , μm2 若已知，則實(shí)驗(yàn)測(cè)出兩相混合物中第一相衍射線的強(qiáng)度 I1 和純第一相的同一衍射線強(qiáng)度 (I1)0 后，即可求出第一相的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1。 ? ?? ?? ? ? ?? ? ? ?? ?22111221111011mmmmwwwwII??????????????????????????????????????????????????????????????????xray phase analysis ? ⒊ 內(nèi)標(biāo)法 —— 向樣品中加入已知含量的內(nèi)標(biāo)物 S，利用 Ij / Is 求出 j 相含量 。 ? 設(shè)加入內(nèi)標(biāo)物的含量為 ws，待測(cè)相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 wj ，在復(fù)合樣品中的含量為 w’j ，則有 ? 保持 ws 不變，則 w’j = wj (1 ws)，對(duì)于選定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測(cè)相， ρs、 ρj均為常數(shù)，則上式改寫(xiě)為 39。//39。j j j j j jS S S S S Sj j S jS S j SI C f C wI C f C wI C wI C w?????? ? ? ?? ? ?xray phase analysis ? 預(yù)先制作 Ij / Is— wj 曲線（定標(biāo)曲線），據(jù)此曲線可由實(shí)際待測(cè)樣品中所測(cè)得 Ij / Is ，直接讀出 j 相含量。 ( 1 ), jj SSjS S S jIC wk w kI C w???? ? ?結(jié)論：待測(cè)相的某衍射線條強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射線條的強(qiáng)度比與待測(cè)相的含量成正比線性關(guān)系。 xray phase analysis xray phase analysis ? 定標(biāo)曲線制作： 制備若干（ 3個(gè)以上）待測(cè)相含量 wj 不同但已知的樣品，在每個(gè)樣品中加入含量 ws恒定的內(nèi)標(biāo)物 S 制成復(fù)合樣品，測(cè)量復(fù)合樣品中的 Ij / Is 值，即可繪出 Ij / Is— wj 曲線。 ? 注意 ：加入樣品中的內(nèi)標(biāo)物的 種類及其含量、 j相和 s相衍射線條的選取 等條件要與所用定標(biāo)曲線的制作條件相同。 ? 優(yōu)缺點(diǎn) ：使用簡(jiǎn)單，但需預(yù)先制作定標(biāo)曲線，工作量大，且通用性不強(qiáng)，僅用于物相固定且經(jīng)常性的樣品分析工作。 ? ⒋ K值法 (內(nèi)標(biāo)法中 k會(huì)隨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) S摻入量變化而變化 ,為了消除這個(gè)因素 ,進(jìn)行了一些修正 ) ? 上式即為 K值法基本公式。 稱為 j 相對(duì) s 相的 K值，若 j 相和 s 相衍射線條選定，則 為常數(shù)。 SjjSSjSjSjjSSjSjSjSjwwKIICCKwwCCII?????????得，令????jSKjSKxray phase analysis ? 的實(shí)驗(yàn)測(cè)定： 制備 w’j ∶ ws=1∶ 1的兩相混合樣品，由基本公式可得， ，故測(cè)量 Ij/Is值，可求得 。 ? K值法也叫 基體沖洗法 ，不需制作定標(biāo)曲線，且 K值與內(nèi)標(biāo)物含量無(wú)關(guān)而具有實(shí)際意義。但需注意：應(yīng)用時(shí) 待測(cè)相和內(nèi)標(biāo)物種類及衍射線條選取 等條件應(yīng)與 K值測(cè)定時(shí)相同。 jSKsjjS IIK ?jSKxray phase analysis xray phase analysis ? ⒌ 直接比較法 — 將樣品中某待測(cè)相衍射線條的強(qiáng)度與另一相衍射線條強(qiáng)度相比較，不需加入內(nèi)標(biāo)物，既適用于粉末，又適用于塊狀樣品。常用于測(cè)定淬火鋼中殘余奧氏體的含量。 ? 令 ? 馬氏體某衍射線條強(qiáng)度 ? 殘余奧氏體某衍射線條強(qiáng)度 ? 兩者之比 : ? ?2322 20 3201,322 MeR I k P F eR mc VRkIV???????????? ?? ???? ???得? ? ??? ? VRkI ?? 2? ? ??? ? VRkI ?? 2? ?, 1 ,1 I k V k fffI k V k fkIfk I k I? ? ? ? ???? ? ? ? ????? ? ? ?? ? ? ????xray phase analysis ? 若鋼中存在碳化物，其含量為 fc（由萃取法測(cè)定），則 ? 注意：①制樣時(shí)，表面光滑無(wú)應(yīng)力，不能有氧化和塑變；②應(yīng)使用濾波片或單色器；③衍射線條選取時(shí)應(yīng)避免不同相線條的重疊或過(guò)分接近，若鋼中存在碳化物，在選取線條時(shí)用避免與碳化物的衍射線重疊。 ????????????????IkIkff c11xray phase analysis ? ⒍ 任意內(nèi)標(biāo)法與參比強(qiáng)度 ? 若已知樣品中待測(cè)相（ j）對(duì)某一物相（ s）的 值，可否用另一物相（ q）（且 已知）作為內(nèi)標(biāo)物加入樣品，實(shí)現(xiàn)對(duì) wj的測(cè)定？ ? 在樣品中加入 q相 [w’j =wj(1 wq)]，有 ? 假設(shè)在復(fù)合樣品中再加入 s相 [w”j =wj’(1 wq), w’q =wq(1 ws)]，有 jSKqSKqjjqqjwwKII ???sqqssqsjjssjwwKIIwwKII ??????? ,xray phase analysis ? 以上兩式相除，有 比較可得： ? 上式即為任意內(nèi)標(biāo)法的基本公式。任意內(nèi)標(biāo)法的意義在于：在樣品中可以用不同于 s的任意相 q為內(nèi)標(biāo)物，并根據(jù) 與 而獲得 值，不必再經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定。 ? ?? ?? ?? ?? ?qjqSjSsqsjqSjSqjqSjSqjwwKKwwwwKKwwKKII?????????????11qsjsjq KKK ?jSK qSK jqKxray phase analysis xray phase analysis ? PDF卡索引中記載有部分常見(jiàn)物相對(duì)剛玉（ αAl2O3）的 K值，稱為該物相的參比強(qiáng)度。 ? 應(yīng)用參比強(qiáng)度值，可在待測(cè)物質(zhì)中加入任意相 q，方便地實(shí)現(xiàn)物相定量，前提是待測(cè)相和 q相的參比強(qiáng)度均可在 PDF卡索引中查到。 ? PDF卡中給出的參比強(qiáng)度是物相與剛玉的最強(qiáng)線的強(qiáng)度比。因此，在應(yīng)用時(shí)，待測(cè)相與內(nèi)標(biāo)物的強(qiáng)度均應(yīng)選最強(qiáng)線 。 X射線衍射的其它應(yīng)用簡(jiǎn)介 ? 物質(zhì)狀態(tài)的鑒定 —— 應(yīng)用在同時(shí)存在結(jié)晶態(tài)和非晶態(tài)的體系，如無(wú)機(jī)材料、高聚物等。 ? 不同的物質(zhì)狀態(tài)對(duì) X射線的衍射作用是不相同的，因此可以利用 X射線衍射譜來(lái)區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài) ? 一般非晶態(tài)物質(zhì)的 XRD譜為一條直線 。 ? 漫散型峰的 XRD一般是由液體型固體和氣體型固體所構(gòu)成 。 ? 微晶態(tài)具有晶體的特征，但由于晶粒小會(huì)產(chǎn)生衍射峰的寬化彌散，而結(jié)晶好的晶態(tài)物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生尖銳的衍射峰 。 X射線衍射的其它應(yīng)用簡(jiǎn)介 不同材料狀態(tài)及相應(yīng)的 XRD譜示意圖 X射線衍射的其它應(yīng)用簡(jiǎn)介 X射線衍射的其它應(yīng)用簡(jiǎn)介 ? 晶粒度的測(cè)定 —— 衍射面的面間距和晶面層數(shù)的乘積就是垂直于此晶面方向上的粒度。 ? 謝樂(lè)公式： Dhkl為納米晶的直徑； λ為入射波長(zhǎng)； θ為半衍射角；βhkl為（ hkl）衍射的半峰寬。 ? 利用 XRD測(cè)定材料中的晶粒尺寸有一定的限制條件。當(dāng)晶粒大于 100nm時(shí)，其衍射峰寬度隨晶粒大小變化敏感度降低，而小于 10nm時(shí)其衍射峰有顯著變化。 ( 0 . 8 9)c o s h k l h k lh k lKD N d K???? ? ?X射線衍射的其它應(yīng)用簡(jiǎn)介 ? 介孔結(jié)構(gòu)測(cè)定 —— 小角度 X射線衍射 ? 薄膜厚度和界面結(jié)構(gòu)測(cè)定 —— 了解薄膜內(nèi)部信息，如分子排列、取向等。 ? 多層膜結(jié)構(gòu)測(cè)定 —— ? 小周期納米多層膜結(jié)構(gòu)中，兩薄膜材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面。當(dāng) X射線入射時(shí)，周期良好的調(diào)制界面會(huì)與平行于薄膜表面的晶面一樣，在滿足布拉格方程時(shí)產(chǎn)生衍射，形成明銳的衍射峰。 ? 將剩余數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一處理，即以剩下的最強(qiáng)線 強(qiáng)度為 100，其余數(shù)據(jù)做相應(yīng)調(diào)整，得表如下： ? 然后再重復(fù)上述步驟進(jìn)行剩余線條的物相鑒定，最后確定為 Cu2O。 X射線物相分析 d I/I1 I/I1 d I/I1 I/I1 觀測(cè)值 歸一值