x射線衍射的定量物相分析(編輯修改稿)
2024-08-31 23:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 及 Iα 分別奧氏體和鐵素體的相對積分衍射強度。 必須指出的是，由于高碳鋼試樣中的碳化物含量較高，此時實際上已變?yōu)殍F素體、奧氏體和碳化物的三相材料體系。因此，不能直接利用上式來計算鋼材中的奧氏體含量，需要對其進行適當?shù)匦拚?。比較簡單的修正方法是公式中分子項減去鋼材中碳化物的體積分數(shù) Cc ，而分母項保持不變，即奧氏體的體積分數(shù)可表示為至于鋼中碳化物的體積分數(shù) Cc ，可借助定量金相的方法進行測量，或者利用鋼中的含碳量加以估算。、 內(nèi)標法 有時一些物理常數(shù)難以獲得，無法計算強度因子Cj，也就不能采用直接對比法進行定量物相分析。內(nèi)標法就是將一定數(shù)量的標準物質(內(nèi)標樣品)摻入待測試樣中，以這些標準物質的衍射線作為參考，來計算未知試樣中各相的含量，這種方法避免了強度因子計算的問題。、普通內(nèi)標法在包含 n 種相的多相物質中，第j相質量分數(shù)為 wj ，如果摻入質量分數(shù) ws 的標樣，則 j 相的質量分數(shù)變?yōu)?(1ws ) wj ，可得到式中 Ij 為 j 相衍射強度，Is 為內(nèi)標樣品衍射強度。該式表明，ws 一定時，第 j 相含量 wj 只與強度比 Ij /Is 有關，而不受其它物相的影響。利用上式測算第 j 相的含量，必須首先確定常數(shù)R 值。 為此，制備不同 j 相含量 wj’ 的已知試樣，它們中都摻入相同含量 ws 的標樣。 分別測量不同 wj’ 的已知試樣衍射強度比 Ij’/Is 利用測得的數(shù)據(jù)繪制出 Ij’/Is 與 wj’ 直線，這就是所謂的定標曲線，如圖所示。采用最小二乘法求得直線斜率，該斜率即為系數(shù) R 值。 然后，方可測量未知試樣中 j 相的含量。在待測試樣中也摻入與上述相同含量 ws 的標樣，并測得 Ij /Is 值及系數(shù) R 來計算待測試樣中 j 相的含量 wj 值。需要說明，未知試樣與上述已知試樣所含標樣質量分數(shù) ws 必須相同，在其它方面二者之間并無關系，而且也不必要求兩類試樣所含物相的種類完全一樣。常用的內(nèi)標樣品包括Al2OZnO、SiO2及Cr2O3等，它們易于作成細粉末，能與其它物質混合均勻，且具有穩(wěn)定的化學性質。上述內(nèi)標法的缺點是：首先在繪制定標曲線時需配
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