x射線衍射的定量物相分析(編輯修改稿)
2025-08-31 23:58 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 及 Iα 分別奧氏體和鐵素體的相對(duì)積分衍射強(qiáng)度。 必須指出的是，由于高碳鋼試樣中的碳化物含量較高，此時(shí)實(shí)際上已變?yōu)殍F素體、奧氏體和碳化物的三相材料體系。因此，不能直接利用上式來(lái)計(jì)算鋼材中的奧氏體含量，需要對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)?shù)匦拚?。比較簡(jiǎn)單的修正方法是公式中分子項(xiàng)減去鋼材中碳化物的體積分?jǐn)?shù) Cc ，而分母項(xiàng)保持不變，即奧氏體的體積分?jǐn)?shù)可表示為至于鋼中碳化物的體積分?jǐn)?shù) Cc ，可借助定量金相的方法進(jìn)行測(cè)量，或者利用鋼中的含碳量加以估算。、 內(nèi)標(biāo)法 有時(shí)一些物理常數(shù)難以獲得，無(wú)法計(jì)算強(qiáng)度因子Cj，也就不能采用直接對(duì)比法進(jìn)行定量物相分析。內(nèi)標(biāo)法就是將一定數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(內(nèi)標(biāo)樣品)摻入待測(cè)試樣中，以這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射線作為參考，來(lái)計(jì)算未知試樣中各相的含量，這種方法避免了強(qiáng)度因子計(jì)算的問(wèn)題。、普通內(nèi)標(biāo)法在包含 n 種相的多相物質(zhì)中，第j相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 wj ，如果摻入質(zhì)量分?jǐn)?shù) ws 的標(biāo)樣，則 j 相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變?yōu)?(1ws ) wj ，可得到式中 Ij 為 j 相衍射強(qiáng)度，Is 為內(nèi)標(biāo)樣品衍射強(qiáng)度。該式表明，ws 一定時(shí)，第 j 相含量 wj 只與強(qiáng)度比 Ij /Is 有關(guān)，而不受其它物相的影響。利用上式測(cè)算第 j 相的含量，必須首先確定常數(shù)R 值。 為此，制備不同 j 相含量 wj’ 的已知試樣，它們中都摻入相同含量 ws 的標(biāo)樣。 分別測(cè)量不同 wj’ 的已知試樣衍射強(qiáng)度比 Ij’/Is 利用測(cè)得的數(shù)據(jù)繪制出 Ij’/Is 與 wj’ 直線，這就是所謂的定標(biāo)曲線，如圖所示。采用最小二乘法求得直線斜率，該斜率即為系數(shù) R 值。 然后，方可測(cè)量未知試樣中 j 相的含量。在待測(cè)試樣中也摻入與上述相同含量 ws 的標(biāo)樣，并測(cè)得 Ij /Is 值及系數(shù) R 來(lái)計(jì)算待測(cè)試樣中 j 相的含量 wj 值。需要說(shuō)明，未知試樣與上述已知試樣所含標(biāo)樣質(zhì)量分?jǐn)?shù) ws 必須相同，在其它方面二者之間并無(wú)關(guān)系，而且也不必要求兩類試樣所含物相的種類完全一樣。常用的內(nèi)標(biāo)樣品包括Al2OZnO、SiO2及Cr2O3等，它們易于作成細(xì)粉末，能與其它物質(zhì)混合均勻，且具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)。上述內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是：首先在繪制定標(biāo)曲線時(shí)需配
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1