x射線衍射ppt課件(2)(編輯修改稿)
2025-02-10 07:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 響因素。 20 ? 多晶照相習慣上又稱 “ 粉末照相 ” ，利用 X射線的感光效應，用特制膠片記錄多晶試樣的衍射方向與衍射強度，所用相機有兩種，即 “ 平板相機 ” 和 “ Debye相機 ” 。 (1)相機結構 ?平板相機主要由準直光柵，樣品架和平板暗盒構成，它們之間的距離可在相機支架的導軌上調(diào)節(jié)，光柵在前，暗盒在后，二者之間是樣品架。 ?平板相機中，膠片平展且與入射線垂直。 平板相機的光學幾何布置示意圖 S:光源 。M:濾波片 。C:光柵 。X:樣品 。T:膠片 。L:衍射環(huán) 21 ?Debye機是一直徑為 ，在盒壁某一高度位置上，沿一直徑開有一對穿孔，分別插配入射光柵和接收光柵。 ?樣品固定在穿過盒蓋中心的軸棒上，調(diào)整時，要使樣品恰好位于入射線通路上。膠片卷貼在相機的內(nèi)壁。 Debye相機截面示意圖 1:相機壁 。2:試樣 。3:接收光柵 。 4:入射線 。5:入射光柵 Debye相機的一種光學幾何布置圖 S:光源 。M:濾波片 。T:膠片 。 C:光柵 。X:樣品 。L:衍射環(huán) 22 平板照相樣品要制成細窄片條，長約 lOmm，寬為 2～ 3mm，厚以 ～ 1mm為宜。 ?板材需用刀片片切制樣。 ?薄膜可剪制，不夠厚時，將幾層疊粘在一起，各層保持原拉伸方向一致。 ?纖維樣品則要纏繞在適當大小的框子上，或將一束平行纖維直接粘固在框子上，既不能繃松，又要盡量減小張力。 (2)制樣 ?Debye照相試樣成細絲狀，徑向尺寸 ～ 1mm ，長 10～15mm。測試中樣品可隨樣品軸轉動，以增加晶面族產(chǎn)生衍射的幾率。 ?高聚物材料有時可制成細窄片條，樣品軸在照相過程中要保持不動，以確保樣品在光路上。 23 ?對應半結晶試樣 (如 :結晶高聚物 )，其平板照相底片上既有結晶部分產(chǎn)生的衍射環(huán) (或弧，斑 )，又有非晶部分產(chǎn)生的彌漫散射環(huán)。 (3)典型聚集態(tài)的照相底片特征 (a)為無擇優(yōu)取向多晶試樣的底片，呈同心衍射圓環(huán)。 (b)為部分擇優(yōu)取向多晶試樣底片，呈若干對衍射對稱弧。 (c)為完全取向多晶試樣底片，呈若干對稱斑。 (d)為非晶態(tài)試樣底片，呈一彌漫散射環(huán)。 四種典型聚集態(tài)平板照相底片的特征示意圖 24 (4)作用 ? 結晶狀況：有無結晶，晶粒是否擇優(yōu)取向，取向程度等。 ? Debye照相較平板照相簡便，靈活，且誤差??；衍射法更先進。 (5)影響因素 ?一張好的照相底片應當包含盡量多的衍射信息 (環(huán)、弧、斑 )，且線條分辨清晰。 ?影響因素有 :入射線波長及單色性，空氣散射，光柵孔徑大小，曝光時間，樣品結晶狀況，濕定影過程等。 25 衍射儀法 ? 與照相法用膠片記錄衍射方向和強度不同，衍射儀根據(jù) X射線的氣體電離效應，利用充有惰性氣體的記數(shù)管，逐個記錄 X射線光子，將之轉化成脈沖信號后，再通過電子學系統(tǒng)放大和甄選，把信號傳輸給記錄儀，配合計數(shù)器的旋轉，在記錄儀上繪出關于衍射方向和衍射強度的譜圖。 ? 衍射儀提高了工作效率，并使衍射定量分析更準確 、更精確。 26 送水裝置 X線管 高壓 發(fā)生器 X線發(fā)生器 (XG) 測角儀 樣品 計數(shù)管 控制驅動裝置 顯示器 數(shù)據(jù)輸出 計數(shù)存儲裝置 (ECP) 水冷 ＨＶ 高壓電纜 角度掃描 粉末衍射儀的構造 (1)多晶 X射線衍射儀結構 三部分 :， ， (記錄儀，儀器處理系統(tǒng)，測角儀控制系統(tǒng)等 )。 27 測角儀結構示意圖 G:測角儀圓 。H:試樣臺 。C:計數(shù)器 。 S:X射線源 。P:接收狹縫 。 K:刻度尺 。D:試樣 。E:支架 測角儀是衍射儀的核心部分，它以同軸的兩個聯(lián)動轉盤為基座，大小盤聯(lián)動角速度恒比為 2:1。轉盤軸心插放樣品架，隨小盤轉動。 X射線源與計數(shù)器 C到轉軸的距離相等，以便所采用的平板狀試樣對衍射線束產(chǎn)生一定程度的聚焦。 衍射儀光學幾何布置示意圖 28 ?多晶衍射儀試樣是平板式的，長寬 25～ 35mm，厚度由樣品的 X射線吸收系數(shù)和衍射角 2θ的掃描范圍決定，高聚物一般為 ～ 1mm，要求厚度均勻，且入射線照射面一定要盡可能平整。樣品內(nèi)微晶取向應盡可能的小。 ?板材，片材用刀剪制樣。薄膜常需將若干層疊粘成片。纖維需剪成粉末狀，然后填入一定大小的框子里，用玻璃片壓成表面平整的“氈片”，連同框架插到樣品臺上。顆?；蚍勰悠芬心サ绞钟|無顆粒感，然后填入框槽中，用玻璃輕壓抹平。高聚物樹脂可用壓機冷壓制樣。 (2)制樣 29 衍射譜圖是衍射強度 (I)與衍射角 (2θ )的關系圖。 a:晶態(tài)試樣衍射，特征是衍射峰尖銳，基線緩平。同一樣品，微晶的擇優(yōu)取向只影響峰的相對強度。 b:固態(tài)非晶試樣散射，呈現(xiàn)為一個 (或兩個 )相當寬化的 “ 隆峰
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