多晶體衍射分析方法xr(編輯修改稿)
2025-05-29 07:20 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 以一張德拜圖中最黑的一條弧線之黑度作為 100或 10然后將其他弧線的黑度與之比較，以定出它們各自的 相對(duì)黑度 。 （分為很強(qiáng)(vs)、強(qiáng) (s)、中 (m)、弱 (w)、很弱 (vw)五級(jí)。） 31 對(duì)強(qiáng)度要求較高時(shí) ， 可采用 顯微光度計(jì) 進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量 。 一般用顯微光度計(jì)來測(cè)量照相底片上弧線的黑度 ， 再經(jīng)換算 ， 得出衍射線的相對(duì)強(qiáng)度數(shù)據(jù) 。 32 德拜圖上 Kα 線與 Kβ 線的鑒別 ? 德拜法 為了不致減弱入射線的強(qiáng)度，以便縮短曝光時(shí)間，在 粉晶照相過程中往往不用濾波片。 同時(shí)有 Kα輻射與 Kβ輻射產(chǎn)生的兩個(gè)反射圓錐，在德拜圖上留下兩對(duì)弧線。 ? 必需對(duì)它們進(jìn)行鑒別。 33 辦 法 1） 德拜圖上 Kβ線總是在 Kα線的靠近低角度一側(cè) ， 且隨 θ增大 ， Kα線與 Kβ線之間的距離也越大 。 根據(jù)布拉格方程 ， sinθ與波長(zhǎng)成正比 。 因?yàn)镵β輻射的波長(zhǎng)較 Kα短 ， 因此由同一面同所產(chǎn)生的Kβ衍射線的衍射角 θβ要比 Kα衍射線的衍射角 θα小 ，從而在德拜圖上 Kβ線總是在 Kα線的靠近低角度一側(cè) ；且隨 θ增大 ， Kα線與 Kβ線之間的距離也越大 。二者之間存在著如下的固定關(guān)系 常數(shù) 34 ? 2）由于入射線中 Kα 的強(qiáng)度比 Kβ 大 3－ 5倍，因此，在衍射花樣中的 Kα 線的強(qiáng)度也要比 Kβ 大得多 35倍。 35 相機(jī)的分辨本領(lǐng) X射線相機(jī)的分辨本領(lǐng)是指： 當(dāng)一定波長(zhǎng)的的 X射線照射到兩個(gè)晶面間距相近的晶面上時(shí)，底片上兩根相應(yīng)衍射線的分離程度。 假定兩個(gè)晶面的晶面間距相差 Δ d , 相應(yīng)的衍射線在底片上的間距為 Δ L，相機(jī)的分辨率 φ 為 : 36 37 38 從上式中可以看出相機(jī)的分辨本領(lǐng)的特點(diǎn)是 （ 表達(dá)式中負(fù)號(hào)沒有實(shí)際意義 ） ： l） 相機(jī)半徑 R越大 ， 分辨本領(lǐng)越高 。 這是利用大直徑機(jī)相的主要優(yōu)點(diǎn) 。 但是機(jī)相直徑的增大 ， 會(huì)延長(zhǎng)曝光時(shí)間 ， 并增加由空氣散射而引起的衍射背影 。 一般情況下仍以 。 39 2） θ角越大 ， 分辨本領(lǐng)越高 。 所以衍射花樣中高角度線條的 Kα1和 Kα2雙線可明顯的分開 。 3） X射線的波長(zhǎng)越長(zhǎng) ， 分辨本領(lǐng)越高 。所以為了提高相機(jī)的分辨本領(lǐng) ， 在條件允許的情況下 ， 應(yīng)盡量采用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的 X射線源 。 40 4） 面間距越大 ， 分辨本領(lǐng)越低 。 因此 ， 在分析大晶胞的試樣時(shí) ， 應(yīng)盡可能選用波長(zhǎng)較長(zhǎng)的 X射線源 ， 以便抵償由于晶胞過大對(duì)分辨本領(lǐng)的不良影響 。 41 三、衍射儀法 50年代以前的 X射線衍射分析，絕在多數(shù)是用 底片來記錄衍射線的。后來，用 各種輻射探測(cè)器（即計(jì)數(shù)器）來進(jìn)行記錄 ——— 專用的儀器 X射線衍射儀取代了照相法。 衍射儀測(cè)量具有方便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，它是進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的最主要設(shè)備。 42 ? 衍射儀的思想最早是由 布拉格 提出來的 . ? 設(shè)想 :在德拜相機(jī)的光學(xué)布置下 ， 若有個(gè)儀器能接受衍射線并記錄 。 那么 ， 讓它繞試樣旋轉(zhuǎn)一周 ， 同時(shí)記錄
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