材料分析方法第六章電子衍射(編輯修改稿)
2025-03-20 21:36 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 gLgKR ?39。39。 ??第六章 電 子 衍 射 五、選區(qū)衍射 ? 選區(qū)衍射： 在樣品上選擇一個(gè)感興趣的區(qū)域 ， 并限制其大小 ， 得到該微區(qū)電子衍射圖的方法 。（ 也稱微區(qū)衍射 ） ? 用途 ： 利用對(duì)選定的微小區(qū)域作電子衍射 ， 從而對(duì)該微區(qū)的進(jìn)行物相分析及晶體學(xué)分析 。 ? 選區(qū)衍射的方法之一是光闌選區(qū)衍射 。 第六章 電 子 衍 射 ? 光闌選區(qū)衍射原理（如圖）： ? 電子束的光路具有可逆回溯的特點(diǎn)。 ? 如果在物鏡的 像平面 處加入一個(gè)選區(qū)光闌，只有 A’B’范圍內(nèi)的成像電子能通過(guò)選區(qū)光闌 ,并最終在熒光屏上形成衍射花樣 。 這一部分衍射花樣實(shí)際上是由樣品上AB區(qū)域提供的。 ? 所以，在像平面上放置選區(qū)光闌的作用等同于在物平面上放置一個(gè)光闌。 第六章 電 子 衍 射 ? 選區(qū)衍射步驟： ? ① 先在明場(chǎng)像上找到感興趣的微區(qū)，將其移到熒光屏中心，再用選區(qū)光闌套住微區(qū)而將其余部分擋掉； ? ② 降低中間鏡的激磁電流，使電鏡轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮鳌? ? 理論上，這種選區(qū)的極限 ≈ m。（由于物鏡本身有像差） 第六章 電 子 衍 射 第六章 電 子 衍 射 第二節(jié) 單晶電子衍射花樣的標(biāo)定 ? 一、單晶電子衍射花樣的幾何特征 ? 二、 單晶電子衍射花樣標(biāo)定 內(nèi)容和依據(jù) ? 三、已知結(jié)構(gòu)的立方系單晶衍射花樣標(biāo)定 ? 四、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定 第六章 電 子 衍 射 ? 引 言 ? 電子衍射譜攝取和標(biāo)定的目的： ? ① 確認(rèn)待測(cè)物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu) ； ? ② 確定晶體學(xué)位向關(guān)系 ； ? ③ 為衍襯分析提供有關(guān)晶體學(xué)信息。 ? ? 在衍射斑點(diǎn)花樣中， 簡(jiǎn)單電子衍射花樣 是選區(qū)電子衍射中最常見(jiàn)、也最有用的電子衍射花樣。 第六章 電 子 衍 射 一、單晶電子衍射花樣的幾何特征 ? １、倒易點(diǎn)陣平面（衍射譜）的幾何圖形 ? 衍射斑點(diǎn)的二維排布方式歸納為五種類型。 ? 電子衍射譜中衍射斑點(diǎn)的分布，可用來(lái)迅速判斷待測(cè)晶體可能所屬的晶系 。 ? 例如：斑點(diǎn)的幾何圖形若為平行四邊形，則可屬于七個(gè)晶系；若呈正方形，則只可能是立方或正方晶系，排除其他五種晶系。 第六章 電 子 衍 射 第六章 電 子 衍 射 ２、單晶電子衍射花樣的幾何特征 ? 單晶電子衍射花樣上的衍射斑點(diǎn)最明顯的幾何特征是具有 周期性 和 對(duì)稱性 。 ? 衍射斑點(diǎn)分布的 周期性： ? 如果選最短和不與其共線的次最短的兩個(gè)矢量作為Rl和 R2 ，如圖，電子衍射譜中所有衍射斑點(diǎn)的位置可以通過(guò)二者組成的平行四邊形的平移來(lái)確定。 21421321RRR ??????RRRRnRmR例如：第六章 電 子 衍 射 ? 選距原點(diǎn)最鄰近的兩個(gè)點(diǎn)，其R1和 R2的選擇符合以下原則： ? R1 ≤ R2 ≤ R3 ， Φ≤90176。 ， ? Φ為 R1和 R2之間的夾角。 ? 由 R1和 R2構(gòu)成的平行四邊形稱為特征平行四邊形。 ?表達(dá)花樣周期性的基本單元為 特征平行四邊形 。 第六章 電 子 衍 射 ? 衍射斑點(diǎn)分布的 對(duì)稱性： ? 幾何對(duì)稱性 衍射斑點(diǎn)的幾何配置上具有對(duì)稱性； ? 強(qiáng)度對(duì)稱性 當(dāng)入射束與晶帶軸平行時(shí)，衍射斑點(diǎn)的強(qiáng)度分布也具有對(duì)稱性。 第六章 電 子 衍 射 二、單晶花樣標(biāo)定的內(nèi)容和依據(jù) ? 內(nèi)容 ： ? ① 確定零層倒易截面上各 ghkl矢量端點(diǎn)（倒易陣點(diǎn) )的指數(shù)，定出零層倒易截面的法向（即晶帶軸 [uvw]）； ? ② 確定樣品的點(diǎn)陣類型、物相及位向等。 ? 欲達(dá)到這些目的，首先要對(duì)衍射花樣的斑點(diǎn)標(biāo)定出衍射指數(shù) hkl ，并計(jì)算晶帶軸指數(shù) [uvw]。 ? 標(biāo)定的 依據(jù) ：電子衍射基本公式 R=Kg（ K=Lλ ）。 第六章 電 子 衍 射 ? 單晶電子衍射圖的標(biāo)定可分為三種情況： ? ① 晶體結(jié)構(gòu)已知 ， 可以嘗試標(biāo)定 。 ? ② 晶體結(jié)構(gòu)雖未知 ， 但知其屬于一定的范圍 。 就在這些晶體點(diǎn)陣中進(jìn)行嘗試標(biāo)定 。 ? 例如：碳鋼和合金鋼的基體和第二相無(wú)非是奧氏體、鐵素體、馬氏體和碳化物，碳化物的種類也可能根據(jù)鋼中所含元素的種類和含量劃定范圍。 ? ③ 晶體結(jié)構(gòu)完全未知 ， 標(biāo)定則相當(dāng)困難而復(fù)雜 ，屬結(jié)構(gòu)分析的范疇 。 第六章 電 子 衍 射 三、已知結(jié)構(gòu)的立方系單晶衍射花樣標(biāo)定 ? 標(biāo)定各個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸指數(shù)（通常用其表示晶體取向）。 ? 標(biāo)定立方系比非立方系容易得多。方法有： ? １、 查表標(biāo)定法 ? ２、 嘗試－校核法 ? ３、 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法 ? 等 ? 強(qiáng)調(diào)：電子衍射花樣的標(biāo)定：必須是針對(duì) 照相底片 的標(biāo)定！ 第六章 電 子 衍 射 查表標(biāo)定法 ? 適用條件： 相機(jī)常數(shù)已知 、 有 倒易平面基本數(shù)據(jù)表 。
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