材料分析方法第六章電子衍射(編輯修改稿)
2025-03-20 21:36 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 gLgKR ?39。39。 ??第六章 電 子 衍 射 五、選區(qū)衍射 ? 選區(qū)衍射： 在樣品上選擇一個感興趣的區(qū)域 ， 并限制其大小 ， 得到該微區(qū)電子衍射圖的方法 。（ 也稱微區(qū)衍射 ） ? 用途 ： 利用對選定的微小區(qū)域作電子衍射 ， 從而對該微區(qū)的進行物相分析及晶體學(xué)分析 。 ? 選區(qū)衍射的方法之一是光闌選區(qū)衍射 。 第六章 電 子 衍 射 ? 光闌選區(qū)衍射原理（如圖）： ? 電子束的光路具有可逆回溯的特點。 ? 如果在物鏡的 像平面 處加入一個選區(qū)光闌，只有 A’B’范圍內(nèi)的成像電子能通過選區(qū)光闌 ,并最終在熒光屏上形成衍射花樣 。 這一部分衍射花樣實際上是由樣品上AB區(qū)域提供的。 ? 所以，在像平面上放置選區(qū)光闌的作用等同于在物平面上放置一個光闌。 第六章 電 子 衍 射 ? 選區(qū)衍射步驟： ? ① 先在明場像上找到感興趣的微區(qū)，將其移到熒光屏中心，再用選區(qū)光闌套住微區(qū)而將其余部分擋掉； ? ② 降低中間鏡的激磁電流，使電鏡轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮鳌? ? 理論上，這種選區(qū)的極限 ≈ m。（由于物鏡本身有像差） 第六章 電 子 衍 射 第六章 電 子 衍 射 第二節(jié) 單晶電子衍射花樣的標定 ? 一、單晶電子衍射花樣的幾何特征 ? 二、 單晶電子衍射花樣標定 內(nèi)容和依據(jù) ? 三、已知結(jié)構(gòu)的立方系單晶衍射花樣標定 ? 四、未知晶體結(jié)構(gòu)的標定 第六章 電 子 衍 射 ? 引 言 ? 電子衍射譜攝取和標定的目的： ? ① 確認待測物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu) ； ? ② 確定晶體學(xué)位向關(guān)系 ； ? ③ 為衍襯分析提供有關(guān)晶體學(xué)信息。 ? ? 在衍射斑點花樣中， 簡單電子衍射花樣 是選區(qū)電子衍射中最常見、也最有用的電子衍射花樣。 第六章 電 子 衍 射 一、單晶電子衍射花樣的幾何特征 ? １、倒易點陣平面（衍射譜）的幾何圖形 ? 衍射斑點的二維排布方式歸納為五種類型。 ? 電子衍射譜中衍射斑點的分布，可用來迅速判斷待測晶體可能所屬的晶系 。 ? 例如：斑點的幾何圖形若為平行四邊形，則可屬于七個晶系；若呈正方形，則只可能是立方或正方晶系，排除其他五種晶系。 第六章 電 子 衍 射 第六章 電 子 衍 射 ２、單晶電子衍射花樣的幾何特征 ? 單晶電子衍射花樣上的衍射斑點最明顯的幾何特征是具有 周期性 和 對稱性 。 ? 衍射斑點分布的 周期性： ? 如果選最短和不與其共線的次最短的兩個矢量作為Rl和 R2 ，如圖，電子衍射譜中所有衍射斑點的位置可以通過二者組成的平行四邊形的平移來確定。 21421321RRR ??????RRRRnRmR例如：第六章 電 子 衍 射 ? 選距原點最鄰近的兩個點，其R1和 R2的選擇符合以下原則： ? R1 ≤ R2 ≤ R3 ， Φ≤90176。 ， ? Φ為 R1和 R2之間的夾角。 ? 由 R1和 R2構(gòu)成的平行四邊形稱為特征平行四邊形。 ?表達花樣周期性的基本單元為 特征平行四邊形 。 第六章 電 子 衍 射 ? 衍射斑點分布的 對稱性： ? 幾何對稱性 衍射斑點的幾何配置上具有對稱性； ? 強度對稱性 當入射束與晶帶軸平行時，衍射斑點的強度分布也具有對稱性。 第六章 電 子 衍 射 二、單晶花樣標定的內(nèi)容和依據(jù) ? 內(nèi)容 ： ? ① 確定零層倒易截面上各 ghkl矢量端點（倒易陣點 )的指數(shù)，定出零層倒易截面的法向（即晶帶軸 [uvw]）； ? ② 確定樣品的點陣類型、物相及位向等。 ? 欲達到這些目的，首先要對衍射花樣的斑點標定出衍射指數(shù) hkl ，并計算晶帶軸指數(shù) [uvw]。 ? 標定的 依據(jù) ：電子衍射基本公式 R=Kg（ K=Lλ ）。 第六章 電 子 衍 射 ? 單晶電子衍射圖的標定可分為三種情況： ? ① 晶體結(jié)構(gòu)已知 ， 可以嘗試標定 。 ? ② 晶體結(jié)構(gòu)雖未知 ， 但知其屬于一定的范圍 。 就在這些晶體點陣中進行嘗試標定 。 ? 例如：碳鋼和合金鋼的基體和第二相無非是奧氏體、鐵素體、馬氏體和碳化物，碳化物的種類也可能根據(jù)鋼中所含元素的種類和含量劃定范圍。 ? ③ 晶體結(jié)構(gòu)完全未知 ， 標定則相當困難而復(fù)雜 ，屬結(jié)構(gòu)分析的范疇 。 第六章 電 子 衍 射 三、已知結(jié)構(gòu)的立方系單晶衍射花樣標定 ? 標定各個斑點指數(shù)和晶帶軸指數(shù)（通常用其表示晶體取向）。 ? 標定立方系比非立方系容易得多。方法有： ? １、 查表標定法 ? ２、 嘗試－校核法 ? ３、 標準花樣對照法 ? 等 ? 強調(diào)：電子衍射花樣的標定：必須是針對 照相底片 的標定！ 第六章 電 子 衍 射 查表標定法 ? 適用條件： 相機常數(shù)已知 、 有 倒易平面基本數(shù)據(jù)表 。
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1