藥物分析第六章ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-04 05:18 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 栓劑均要檢查水楊酸。 第六章 芳酸類藥物分析 本項目檢查被硫酸碳化而呈色的低分子有機雜質(zhì) 第六章 芳酸類藥物分析 (4)有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（附錄 Ⅴ D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈 四氫呋喃 冰醋酸 水（ 20： 5： 5： 70）為流動相 A，乙腈為流動相 B，按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長為276nm。阿司匹林峰的保留時間約為 8分鐘，理論板數(shù)按阿司匹林峰計算不低于 5000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應(yīng)符合要求。 時間（分鐘） 流動相 A（ %） 流動相 B（ %） 100 0 20 80 第六章 芳酸類藥物分析 測定法 取本品約 ，精密稱定，置 10ml量瓶中，加 1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液；精密量取供試品溶液 1ml，置 200ml量瓶中，用 1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得對照溶液；精密量取對照溶液 10ml，置 100ml量瓶中，用 1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得靈敏度試驗溶液。分別精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度試驗溶液及水楊酸檢查項下的水楊酸對照品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，除小于靈敏度試驗溶液中阿司匹林主峰面積的單個雜質(zhì)峰、溶劑峰及水楊酸峰不計外，其余各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰峰面積（ %）。 第六章 芳酸類藥物分析 （二）對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查 間氨基酚易被氧化，氧化產(chǎn)物導(dǎo)致藥物變色，并且對人體有毒性作用，應(yīng)嚴格控制其限量 間氨基酚引入的途徑有二：一是未反應(yīng)完全的原料；二是對氨基水楊酸鈉遇熱或日光照射脫羧 第六章 芳酸類藥物分析 【 檢查 】 有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并稀釋制成每 1ml中含 的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液 1ml，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液 A。另取間氨基酚對照品適量，精密稱定，加流動相稀釋制成每 1ml中含 g的溶液，作為對照品溶液 B。照含量測定項下的色譜條件，檢測波長為 280nm測定，理論板數(shù)按對氨基水楊酸鈉峰計算應(yīng)不低于 3000，對氨基水楊酸鈉峰與雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對照溶液 A 20μ l，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使對氨基水楊酸鈉色譜峰的峰高為滿量程的 20％～ 25％。另精密量取供試品溶液、對照溶液 A與對照品溶液 B各 20μ l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 。供試品溶液的色譜圖中如有與間氨基酚峰保留時間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，其含量不得過 %，其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液 A主峰面積的 1/10（ %），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液 A主峰面積（ %）。 第六章 芳酸類藥物分析 三、含量測定 ： 阿司匹林結(jié)構(gòu)中有羧基有酸性（ Ka＞ 10－ 5），可用 氫氧化鈉滴定液 直接滴定。滴定生成的 乙酰水楊酸鈉 偏堿性，故用 酚酞 為指示劑 C O O HO C O C H 3C O O N aO C O C H 3+ N a O H + H2 O 第六章 芳酸類藥物分析 【 實例分析 】
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1