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藥物分析第六章ppt課件-在線瀏覽

2025-02-25 05:18本頁(yè)面
  

【正文】 aO HN H 2芳酸堿金屬鹽:水溶性大,顯弱堿性 酚羥基,有何性質(zhì)? 芳伯氨基:重氮化-偶合反應(yīng) 苯環(huán)有何性質(zhì) ? 對(duì)氨基水楊酸鈉 第六章 芳酸類藥物分析 C O OO C O C H 3N H C O C H 3酯鍵:水解,可生成酚羥基和醋酸 酯鍵:水解,可生成酚羥基和羧基 酰胺鍵:水解,可生成芳伯氨基 苯環(huán) 苯環(huán) 貝諾酯 返 回 第六章 芳酸類藥物分析 一、鑒別試驗(yàn) 含酚羥基結(jié)構(gòu)的藥物在中性或弱酸性條件下,可與 Fe3+ 反應(yīng),形成有色配位化合物。了解其他芳酸類藥物的分析。第六章電子稿 第六章 芳酸類藥物的分析 學(xué)習(xí)目標(biāo) 掌握水楊酸、苯甲酸類藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法間的關(guān)系;鑒別與含量測(cè)定的方法;特殊雜質(zhì)的檢驗(yàn)方法與雜質(zhì)限量計(jì)算;兩步滴定法和雙相測(cè)定法的原理。熟悉紫外分光光度法、高效液相色譜法在芳酸類藥物中的應(yīng)用。 第六章 芳酸類藥物的分析 本章目錄 概述 第一節(jié) 水楊酸類藥物分析 第二節(jié) 苯甲酸類藥物分析 第六章 芳酸類藥物的分析 羧基直接與芳香環(huán)相連的化合物稱芳酸 。 ( 1) 水楊酸 :加三氯化鐵試液 1滴,即呈紫色。 ( 3) 貝諾酯 :加入氫氧化鈉試液,煮沸,放冷,濾液調(diào)成微 酸性,加三氯化鐵試液 2滴,呈紫堇色。在酸性條件下加熱水解,生成對(duì)氨基酚,呈芳香第一胺反應(yīng)。 水楊酸、阿司匹林、貝諾酯、對(duì)氨基水楊酸鈉均采用紅外吸收光譜法,供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。 %1cm1E 第六章 芳酸類藥物分析 二、雜質(zhì)檢查 (一)阿司匹林的雜質(zhì)檢查 阿司匹林原料主要控制的特殊雜質(zhì)有 “ 溶液的澄清度 ” “ 水楊酸 ” “ 易炭化物 ” 第六章 芳酸類藥物分析 本項(xiàng)目主要檢查碳酸鈉試液中不溶性雜質(zhì)。 阿司匹林有羧基,溶解于碳酸鈉試液。水楊酸對(duì)人體有毒,并有刺激性,其進(jìn)一步氧化產(chǎn)物使藥物變色,影響藥物的質(zhì)量。 中國(guó)藥典( 2022)采用高效液相法測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈 四氫呋喃 冰醋酸 水( 20: 5: 5: 70)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為 303nm。 供試品溶液的制備 取本品約 100mg,精密稱定,置 10ml量瓶中,加 1%冰醋酸甲醇溶液適量,振搖使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(臨用前新配)。 測(cè)定法 立即精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液各 10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。 第六章 芳酸類藥物分析 原則上,制劑不必重復(fù)檢查原料藥項(xiàng)下檢查的雜質(zhì),但在制劑制備或制劑貯存過(guò)程中,有可能再引入的雜質(zhì),應(yīng)檢查控制。 第六章 芳酸類藥物分析 本項(xiàng)目檢查被硫酸碳化而呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì) 第六章 芳酸類藥物分析 (4)有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(附錄 Ⅴ D)測(cè)定。
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