材料分析方法第六章電子衍射(完整版)
【正文】 多晶體的衍射花樣 — 一系列不同半徑的同心圓環(huán)； 非晶體物質(zhì)的衍射花樣 — 只含有一個(gè)或兩個(gè)非常彌散的衍射環(huán)。 第六章 電 子 衍 射 ? ③ 電子衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi) ? 愛(ài)瓦爾德球半徑比倒易矢量大幾十倍，可近似認(rèn)為產(chǎn)生的電子衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。 ? 通常的透射電鏡中電子波的波長(zhǎng)為 102～ 103nm數(shù)量級(jí)，而常見(jiàn)晶體的晶面間距為 1 ～ 101nm數(shù)量級(jí)，于是 d2????? ? 2~110 2 r ad? 衍射線集中在前方！ 第六章 電 子 衍 射 ? 衍射矢量方程和艾瓦爾德圖解法 ? X射線衍射的衍射矢量方程： h k lgkk ??39。 第六章 電 子 衍 射 ? 在電子衍射中，相對(duì)于某一特定晶帶軸 [uvw]的零層倒易面內(nèi)各倒易陣點(diǎn)的指數(shù)的 兩個(gè)約束條件 ： ? ① 、各倒易陣點(diǎn)和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理。 ? 薄片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長(zhǎng)為倒易 “ 桿 ” ；倒易桿總長(zhǎng)為 2/t 第六章 電 子 衍 射 ? 當(dāng) 電子束平行于晶帶軸入射 時(shí)，得到什么樣的電子衍射花樣？ ? 電鏡中的薄片樣品的倒易陣點(diǎn)拉長(zhǎng)為“倒易桿”， 加之電子波長(zhǎng)又很小，因此在與入射電子束垂直的二維零層倒易面 (uvw)*0上，倒易原點(diǎn)附近較大范圍的倒易陣點(diǎn)都可能與厄瓦爾德球面接觸。 第六章 電 子 衍 射 電子衍射的衍射矢量方程 ? 對(duì)薄晶的電子衍射，實(shí)際的衍射波矢量為 ，入射波矢量為 ，衍射矢量方程為： 39。 ? 為中心斑點(diǎn)指向衍射斑 ? 點(diǎn)的矢量。 ? ② 相機(jī)常數(shù)是一個(gè)協(xié)調(diào)正 、 倒空間的比例常數(shù) 。 LK ?gLgKR ?39。 ? 所以，在像平面上放置選區(qū)光闌的作用等同于在物平面上放置一個(gè)光闌。 第六章 電 子 衍 射 第六章 電 子 衍 射 ２、單晶電子衍射花樣的幾何特征 ? 單晶電子衍射花樣上的衍射斑點(diǎn)最明顯的幾何特征是具有 周期性 和 對(duì)稱(chēng)性 。 ? 欲達(dá)到這些目的，首先要對(duì)衍射花樣的斑點(diǎn)標(biāo)定出衍射指數(shù) hkl ，并計(jì)算晶帶軸指數(shù) [uvw]。 ? 標(biāo)定立方系比非立方系容易得多。 ， ? 計(jì)算邊長(zhǎng)比： R2/R１ = R3/R１ = ? ② 、 查面心立方倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表 （ 附錄 15） ， 得： ? ③ 、其余斑點(diǎn)的指數(shù)按照 矢量運(yùn)算法則 標(biāo)定。 ? ② 、按 Rd測(cè) =Lλ 式計(jì)算 d測(cè) i、對(duì)照 d卡 i，找出 {hkl}i； ? 已知 Lλ =178。 ? ④ 按矢量運(yùn)算法則確定其它斑點(diǎn)指數(shù)。 第六章 電 子 衍 射 四、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定 ? 方法 1： R2比值法 ? — 嘗試是否屬立方系或其它晶系 ? 由于不同的晶系有不同的 R2值遞增規(guī)律， 利用 ? 判斷。 ? 注意： 應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取衍射花樣，保證能測(cè)出最前面的 8個(gè) R值。 ? 方法： 利用己知晶體的衍射花樣，經(jīng)指數(shù)化后，測(cè)得的衍射環(huán)半徑 R與相應(yīng)的晶面間距 d的乘積就是 K值。 此時(shí)（ Lλ） 1=R1d（ Lλ） 2=R2d2 、 (Lλ)3=R3d ? 第六章 電 子 衍 射 ? 【 例 】 用氯化鉈（ TlCl）標(biāo)定相機(jī)常數(shù)。 ? ② 、由 d=Lλ /R式，計(jì)算 d測(cè) i，并與已知晶體粉末卡片或 d值表上的 d卡 i比較，確認(rèn)是否為已知物相，并確定各環(huán) {hkl}i。 ? 用濺射法在碳膜或其它電子束透明的載膜上噴鍍一薄層Au，進(jìn)行衍射。 ? ① .由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的 R值。 ?? ?? 321232221 ::::: NNNRRR第六章 電 子 衍 射 ? 步驟： ? ① .由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的 R值及 φ 角。 第六章 電 子 衍 射 ? 以 P94【 例 2】 為例： ? 已知為 αFe，體心立方點(diǎn)陣 ? ① 計(jì)算： RA2 ： RB2 ： RC2=1:3:3=2:6:6 ? ② 故 {hkl}A:1 {hkl}B:21 {hkl}C :211 ? 以下略。 ? 從 {011}1中，任取 110作為 A點(diǎn)指數(shù)；（有 12種選法） ? 采用夾角計(jì)算法在 {112}2中標(biāo)定 B點(diǎn)指數(shù)，如可標(biāo)為 。 ? 思路 ： ? 確定 特征平行四邊形中衍射斑點(diǎn)所屬的晶面族； （方法：如查ｄ值表或 PDF卡片 法、 R2比值法等 ） ? 從衍射斑點(diǎn)所屬的晶面族中選取指數(shù)，嘗試、校核標(biāo)定。 ? 標(biāo)定步驟： ? ① 在底片上測(cè)量特征平行四邊形的邊長(zhǎng) R R R3及夾角 Φ ， 計(jì)算R2/R1及 R3/R1。 第六章 電 子 衍 射 ? 單晶電子衍射圖的標(biāo)定可分為三種情況： ? ① 晶體結(jié)構(gòu)已知 ， 可以嘗試標(biāo)定
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1