材料分析方法第六章電子衍射(參考版)
2025-02-24 21:36本頁面
【正文】 nm 可斷定具有環(huán)狀花樣的多晶體是 α Fe，并確定與各 d值對應的晶面族 {hkl}。 ? ② 、由 d=Lλ /R式，計算 d測 i，并與已知晶體粉末卡片或 d值表上的 d卡 i比較，確認是否為已知物相，并確定各環(huán) {hkl}i。 此時（ Lλ） 1=R1d（ Lλ） 2=R2d2 、 (Lλ)3=R3d ? 第六章 電 子 衍 射 ? 【 例 】 用氯化鉈（ TlCl）標定相機常數(shù)。 ? ⑤ 、 根據(jù)電子衍射基本公式 Rd=Lλ， 求相機常數(shù) K。 ? ② 、從內(nèi)向外測定每一 圓環(huán)的半徑 R1， R2， R3， ? 。 ? 用濺射法在碳膜或其它電子束透明的載膜上噴鍍一薄層Au，進行衍射。 ? 方法： 利用己知晶體的衍射花樣，經(jīng)指數(shù)化后，測得的衍射環(huán)半徑 R與相應的晶面間距 d的乘積就是 K值。 就形成了多晶電子衍射圖。 第六章 電 子 衍 射 第三節(jié) 多晶電子衍射圖的標定 ? 環(huán)狀 電子衍射花樣的產(chǎn)生原理與多晶 X射線衍射相似。 ? ① .由近及遠測定各個斑點的 R值。 ? 注意： 應在幾個不同的方位攝取衍射花樣，保證能測出最前面的 8個 R值。 ? ④ . 用矢量運算法則標定其它衍射斑點指數(shù)。若屬，并求與 N對應的 {hkl}i。 ?? ?? 321232221 ::::: NNNRRR第六章 電 子 衍 射 ? 步驟： ? ① .由近及遠測定各個斑點的 R值及 φ 角。 第六章 電 子 衍 射 四、未知晶體結(jié)構(gòu)的標定 ? 方法 1： R2比值法 ? — 嘗試是否屬立方系或其它晶系 ? 由于不同的晶系有不同的 R2值遞增規(guī)律， 利用 ? 判斷。 ? 標準花樣對照法 ：將實驗記錄到的衍射花樣直接與標準花樣對比，寫出斑點的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。 第六章 電 子 衍 射 標準花樣對照法 ? 標準電子衍射花樣：指零層倒易面上的陣點在底片上的成像。 第六章 電 子 衍 射 ? 以 P94【 例 2】 為例： ? 已知為 αFe，體心立方點陣 ? ① 計算： RA2 ： RB2 ： RC2=1:3:3=2:6:6 ? ② 故 {hkl}A:1 {hkl}B:21 {hkl}C :211 ? 以下略。 ? ④ 按矢量運算法則確定其它斑點指數(shù)。 （ N值序列見附錄 12）。 ? ④ 按矢量運算法則標出其余斑點指數(shù)。 ? 從 {011}1中，任取 110作為 A點指數(shù)；（有 12種選法） ? 采用夾角計算法在 {112}2中標定 B點指數(shù)，如可標為 。 ? ② 、按 Rd測 =Lλ 式計算 d測 i、對照 d卡 i，找出 {hkl}i； ? 已知 Lλ =178。 ? ④ 、 按矢量運算法則確定其它斑點指數(shù) 。 第六章 電 子 衍 射 ? 查 d值表（或 PDF卡）法 ? 標定步驟： ? ① 、 在透射斑點附近選三個不共線的衍射斑點 A、 B、C。 ? 思路 ： ? 確定 特征平行四邊形中衍射斑點所屬的晶面族； （方法：如查ｄ值表或 PDF卡片 法、 R2比值法等 ） ? 從衍射斑點所屬的晶面族中選取指數(shù)，嘗試、校核標定。 ， ? 計算邊長比： R2/R１ = R3/R１ = ? ② 、 查面心立方倒易點陣平面基本數(shù)據(jù)表 （ 附錄 15） ， 得： ? ③ 、其余斑點的指數(shù)按照 矢量運算法則 標定。 （ 完成指數(shù)標定 ） ? ④ 由式 R=K/d計算 d測 i，與物相的 d值表或 PDF卡中的 d卡 i對比，以核對物相。 若與表中相應數(shù)據(jù)吻合 ， 則可查到倒易面面指數(shù) h1k1l h2k2l2及晶帶軸指數(shù) uvw。 ? 標定步驟： ? ① 在底片上測量特征平行四邊形的邊長 R R R3及夾角 Φ ， 計算R2/R1及 R3/R1。 ? 標定立方系比非立方系容易得多。 ? ③ 晶體結(jié)構(gòu)完全未知 ， 標定則相當困難而復雜 ，屬結(jié)構(gòu)分析的范疇 。 就在這些晶體點陣中進行嘗試標定 。 第六章 電 子 衍 射 ? 單晶電子衍射圖的標定可分為三種情況： ? ① 晶體結(jié)構(gòu)已知 ， 可以嘗試標定 。 ? 欲達到這些目的，首先要對衍射花樣的斑點標定出衍射指數(shù) hkl ，并計算晶帶軸指數(shù) [uvw]。 第六章 電 子 衍 射 ? 衍射斑點分布的 對稱性： ? 幾何對稱性 衍射斑點的幾何配置上具有對稱性； ? 強度對稱性 當入射束與晶帶軸平行時，衍射斑點的強度分布也具有對稱性。 ? 由 R1和 R2構(gòu)成的平行四邊形稱為特征平行四邊形。 21421321RRR ??????RRRRnRmR例如：第六章 電 子 衍 射 ? 選距原點最鄰近的兩個點
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1