材料分析方法第六章電子衍射-文庫(kù)吧在線(xiàn)文庫(kù)
【正文】 關(guān)系 ； ? ③ 為衍襯分析提供有關(guān)晶體學(xué)信息。 ， ? Φ為 R1和 R2之間的夾角。 ? ② 晶體結(jié)構(gòu)雖未知 ， 但知其屬于一定的范圍 。 ? ② 用 R2/R R3/R1及 Φ去查倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表 （ 附錄 15） 。 ? （即根據(jù)晶 面夾角條件校核 ） ? 附錄 14給出部分物相的 d值表 。(B點(diǎn)有 24種選法 )。 ? R2比值需注意的問(wèn)題： ? ① 只有當(dāng)所選 R不等時(shí)，對(duì)應(yīng)的 N值才不同； ? ② 在一個(gè)物相的一幅衍射花樣中， R2比值為相應(yīng)晶體結(jié)構(gòu) N值序列中的某些值（即一般不是連比）； ? ③ 計(jì)算過(guò)程中， R2比值不能四舍五入取整，需保留至少至到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 ? ② .計(jì)算 Ri2值，根據(jù) R12:R22:R32? 的遞增規(guī)律，判定是否屬某個(gè)立方晶系。 ? ② .根據(jù)衍射基本公式 R=L?/d求出相應(yīng)晶面間距 ? ③ .查 ASTM卡片，找出對(duì)應(yīng)的物相和 {hkl}i指數(shù) ? ④ .確定 (hkl)i，計(jì)算晶帶軸指數(shù) [uvw]。 第六章 電 子 衍 射 ? 步驟： ? ① 、攝取已知金屬多晶體試樣的環(huán)狀電子衍射花樣 。 第六章 電 子 衍 射 【 例 】 已知： Lλ= ? 一般計(jì)算 3~4個(gè) hkl的 Lλ值，取它們的平均值即可。 第六章 電 子 衍 射 ? 多晶花樣 主要應(yīng)用于以下兩方面 : ? ① 利用已知晶體 標(biāo)定相機(jī)常數(shù) Lλ ? ② 對(duì)大量的萃取粒子或粉末進(jìn)行 物相鑒定 第六章 電 子 衍 射 一、標(biāo)定相機(jī)常數(shù) Lλ ? 意義： 要正確地分析未知晶體的選區(qū)電子衍射花樣，必須精確地標(biāo)定儀器的相機(jī)常數(shù) K。 ? ⑤ . 計(jì)算晶帶軸指數(shù)。 第六章 電 子 衍 射 【 例 】 P109習(xí)題 6的馬氏體的標(biāo)定。 ?::: 232221 RRR第六章 電 子 衍 射 ? 標(biāo)定步驟： ? ① 選取與透射斑點(diǎn)距離不等的衍射斑點(diǎn)，測(cè)量它們的長(zhǎng)度 R R R … 及夾角 Φ，計(jì)算 Ri2/R12，即 R22/R1R32/R1 … ； ? ② 根據(jù)各比值，對(duì)照表 31，判斷屬于哪類(lèi)立方晶系，并確定相應(yīng)斑點(diǎn)的 Ni和 {hkl}i； ? ③ 從 {hkl}1中，任選 h1k1l1作 1點(diǎn)指數(shù)，從 {hkl}2中，通過(guò)試探，選擇一個(gè) h2k2l2，核對(duì)夾角后，確定 2點(diǎn)指數(shù)。 ? ⑤ 、 任取不在一條直線(xiàn)上的兩斑點(diǎn) 計(jì)算晶帶軸指數(shù)[uvw]： 21 gg[ u v w ] ??第六章 電 子 衍 射 【 例 】 ：標(biāo)定 α — Fe電子衍射圖（圖 611a） ? ① 、 在底片上 ， 取四邊形 OADB（ 圖 611b） ， 測(cè)得 ? R1=， R2=R3= ? Ф =74176。（確認(rèn)物相或物相鑒定） 第六章 電 子 衍 射 【 例 】 ：標(biāo)定 γ Fe電子衍射圖（圖 610a） ? ① 、 選特征平行四邊形 OADB(圖 610b) ? 測(cè)得： R1=, R2=R3=,Ф =75176。 第六章 電 子 衍 射 三、已知結(jié)構(gòu)的立方系單晶衍射花樣標(biāo)定 ? 標(biāo)定各個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)和晶帶軸指數(shù)（通常用其表示晶體取向）。 第六章 電 子 衍 射 二、單晶花樣標(biāo)定的內(nèi)容和依據(jù) ? 內(nèi)容 ： ? ① 確定零層倒易截面上各 ghkl矢量端點(diǎn)（倒易陣點(diǎn) )的指數(shù)，定出零層倒易截面的法向（即晶帶軸 [uvw]）； ? ② 確定樣品的點(diǎn)陣類(lèi)型、物相及位向等。 ? 例如：斑點(diǎn)的幾何圖形若為平行四邊形，則可屬于七個(gè)晶系；若呈正方形，則只可能是立方或正方晶系，排除其他五種晶系。 這一部分衍射花樣實(shí)際上是由樣品上AB區(qū)域提供的。39。~*?第六章 電 子 衍 射 ? 相機(jī)常數(shù) K（ = Lλ ） 的意義： ? ① 對(duì)單晶樣品 ， 衍射花樣簡(jiǎn)單地說(shuō)就是落在愛(ài)瓦爾德球面上所有倒易陣點(diǎn)所構(gòu)成的圖形的投影放大像 ， 相機(jī)常數(shù)K就是放大倍數(shù) 。 稱(chēng)為 衍射斑點(diǎn)， 是倒易矢量端點(diǎn) G在底片上的投影。 第六章 電 子 衍 射 ? s越大，則實(shí)際的半衍射角愈偏離精確布拉格角（即 Δθ 越大 ） ? 精確符合布喇格條件時(shí)，Δθ=0， s也等于零； ? Δθ越大， s越大，衍射強(qiáng)度越?。? ? 當(dāng) Δθ Δθmax時(shí)，不發(fā)生衍射。 ? 倒易陣點(diǎn)的 擴(kuò)展量為晶體尺寸較小方向上實(shí)際尺寸的倒數(shù)的2倍 。 ? 零層倒易面上的各倒易矢量均與晶帶軸垂直！ ? 推廣：正空間的一個(gè)晶帶所屬的晶面族可以用倒空間的一個(gè)平面(uvw)*表示；晶帶軸 [uvw]的方向即為此倒易平面的法線(xiàn)方向。 ）。薄晶樣品的倒易點(diǎn)被拉長(zhǎng)為倒易桿，增加了倒易陣點(diǎn)和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略微偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射。 ? ② 衍射花樣在幾何特征上也大致相似。 第六章 電 子 衍 射 單晶體衍射花樣 — 由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成；
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