晶體結(jié)構(gòu)解析x-射線衍射實驗(編輯修改稿)
2024-11-15 20:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 留 φ、 ω園的轉(zhuǎn)動裝置上（ χ園固定），以便驅(qū)動它們通過相對轉(zhuǎn)動，對 X射線的散射形成的各種取向曝光 2．面探測器的數(shù)據(jù)收集 基本程序是：首先旋轉(zhuǎn)照相 查看晶體的質(zhì)量；接著測晶胞參數(shù)；最后收集數(shù)據(jù) 收集數(shù)據(jù)時必須考慮的可變參數(shù)有：晶體與探測器間的距離、每次曝光過程中晶體轉(zhuǎn)動的角度、掃描角度、晶體與準直器內(nèi)徑的大小、曝光時間、收集數(shù)據(jù)的范圍和掃描方式等。一般說儀器缺省值可滿足大部分要求 ?晶體與探測器的距離 d d值 在 45mm~55mm之間就可滿足大部分要求，一般都是固定在 50mm d值 太小，衍射點太密，會重疊，背景噪聲也會增加；太大，記錄的衍射強度會降低 ?掃描角度 通常講，越小越好，超過 1176。就很難解出結(jié)構(gòu)來，但太小會太費機時，可在 176。 到 176。 之間選擇，儀器缺省值是 176。 ?準直器與晶體的大小 常用的準直器是 ， 晶體的尺寸太大，就需要切割，尤其是那些吸收強的晶體，盡可能選用體積?。?~）、 外觀均衡的晶體，以減少吸收效應(yīng) ?曝光時間 并非越長越好 ,一般控制在 5至 10s,原因是 : 背景噪聲與曝光時間成正比，隨其增加衍射強度的標準不準確度也會增加 衍射能力強的，曝光時間長會引起衍射強度超出了探測器的動態(tài)范圍而引起系統(tǒng)誤差 吸收較強的 ,曝光時間長會影響吸收校正的效果 還會引起晶體的放射性衰變；另外還會增加機時 體積小、晶胞大、衍射能力弱的晶體，可適當 增加曝光時間，但更長的曝光時間并不能顯著提高衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量，所以應(yīng)嘗試培養(yǎng)大晶體 ?收集數(shù)據(jù)的范圍 CCD一般設(shè)置半球收集，可以輕而易舉地收集大量的富余的衍射點，即等效點或同個衍射點被反復(fù)收集。可在還原時，盡量還原所有的數(shù)據(jù)，解結(jié)
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