晶體結(jié)構(gòu)解析x-射線衍射實(shí)驗(yàn)-在線瀏覽
2024-12-06 20:23本頁面
【正文】 次曝光過程中晶體轉(zhuǎn)動的角度、掃描角度、晶體與準(zhǔn)直器內(nèi)徑的大小、曝光時間、收集數(shù)據(jù)的范圍和掃描方式等。就很難解出結(jié)構(gòu)來，但太小會太費(fèi)機(jī)時，可在 176。 之間選擇，儀器缺省值是 176?？稍谶€原時，盡量還原所有的數(shù)據(jù)，解結(jié)構(gòu)時再根據(jù)數(shù)據(jù)的質(zhì)量選擇合適角度的數(shù)值 四、數(shù)據(jù)的還原與校正 收集完數(shù)據(jù)后，必須進(jìn)行還原和校正以產(chǎn)生 |Fo|，以便在解結(jié)構(gòu)時與計(jì)算的 |Fc|值相比較 1. Lp校正 當(dāng)電磁波被一平面反射時，與該平面平行的分量不變，而垂直分量強(qiáng)度減少為 cos22θ的 倍數(shù) 因此，偏極化因子 p為 ： p = 1 + cos22θ 又因?yàn)椴煌难苌潼c(diǎn)在不同的衍射位置停留的時間不同，產(chǎn)生了一個與角度有關(guān)的效應(yīng)，它可以用洛倫茲因子 L加以校正 : L = 1/sin2θ 通常，將兩種效應(yīng)一起考慮，稱為 Lp校正： Lp = （ 1 + cos22θ） / sin2θ 2. 標(biāo)準(zhǔn)不準(zhǔn)確度 由于計(jì)數(shù)器所進(jìn)行的衍射強(qiáng)度測量是基于對 X射線光量子的計(jì)數(shù)，存在統(tǒng)計(jì)誤差，也叫標(biāo) 準(zhǔn)不準(zhǔn)確度，可簡單地由計(jì)數(shù)數(shù)目的平方根給出： ()ZZ? ? 因此 ， 計(jì)數(shù)數(shù)目越大，絕對標(biāo)準(zhǔn)不準(zhǔn)確度也越大，不過相對誤差 σ(I)卻變小 在用最小二乘法進(jìn)行精修中，有時使用所謂 “ σ截止 ” ，讓那些弱衍射，如 |Fo|4σ(|Fo|)的衍射點(diǎn)不參加精修或不加入計(jì)算 R因子 五、吸收校正 當(dāng) X射線通過晶體時，其強(qiáng)度（ I） 會因彈性散射、非彈性散射和離子化而削弱。 則 X射線經(jīng)過途徑 x后的透過率為： I/I0 = eμx 可見吸收除了與晶體的線性吸收系數(shù)有關(guān)外，還與通過晶體路徑的長度有關(guān) 所以尺寸不均衡的晶體，由于吸收的緣故，測得的衍射強(qiáng)度會有很
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