單晶x射線衍射實(shí)驗(yàn)-在線瀏覽
2025-06-04 00:03本頁(yè)面
【正文】 為φ角；χ圓是安放測(cè)角頭的垂直大圓，測(cè)角頭可在此圓上運(yùn)動(dòng)，其軸是水平方位的，旋轉(zhuǎn)角稱為χ角，在SMART CCD ；ω圓是帶動(dòng)垂直的χ圓轉(zhuǎn)動(dòng)的圓，旋轉(zhuǎn)角稱為ω角；2θ圓是與ω圓同軸只帶動(dòng)探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的圓，用于測(cè)量θ角，并收集強(qiáng)度數(shù)據(jù)。儀器在工作過(guò)程中，通過(guò)四個(gè)圓的配合，將晶體中的對(duì)應(yīng)倒易點(diǎn)陣點(diǎn)，旋轉(zhuǎn)到衍射平面并與反射球相碰，通過(guò)探測(cè)器檢測(cè)到所有衍射點(diǎn)的衍射角和強(qiáng)度。除三個(gè)軸以外，測(cè)角儀還有一個(gè)實(shí)驗(yàn)坐標(biāo)系，其原點(diǎn)為各軸的交點(diǎn)，采取右手坐標(biāo)系，當(dāng)各圓處于零位時(shí)，取ω、和2θ圓的軸為Z軸，入射X射線方向?yàn)閄軸，按右手定則，在2θ＝90度的方向?yàn)閅軸（圖1）。如晶體能自發(fā)長(zhǎng)成多面體外形(自范性)，如立方體的食鹽等，又如晶體各種物理性質(zhì)(光性，導(dǎo)熱性等)的各向異性和對(duì)稱性等等。如石墨因是層狀結(jié)構(gòu)，層間結(jié)合力差，故較軟，而金剛石為共價(jià)鍵形成的骨架結(jié)構(gòu)，故結(jié)合力強(qiáng)，成為最硬的材料。這種基于結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)出合成路線，工業(yè)制造的方法在染料，香料等許多工業(yè)部門都是廣泛使用的。4. SMART APEX II CCD單晶衍射儀的組成及特點(diǎn)? 衍射數(shù)據(jù)收集速度快在傳統(tǒng)的CCD設(shè)計(jì)中，總閃爍計(jì)數(shù)器接收的X光光子約有90%被光學(xué)纖維錐體吸收而損失掉。使靈敏度大大提高，有利于微小晶體的數(shù)據(jù)收集。由于用于記錄X射線衍射強(qiáng)度的光學(xué)纖維面板是一個(gè)平面，則測(cè)角儀上的OMEGA及PHI軸轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，倒易點(diǎn)陣中的一系列衍射點(diǎn)會(huì)與反射球殼相碰?！?圖2 Smart CCD Overview 圖3 SMART APEXCCD探測(cè)器? X射線產(chǎn)生：通常在真空度104Pa的X射線（光）管內(nèi)，由30~60kV
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