x射線衍射分析技術(shù)-在線瀏覽
2025-07-13 16:46本頁(yè)面
【正文】 ? 分散均勻且每次分散量控制相同 19 20 第四節(jié) X射線衍射分析 ? X射線衍射分析可給出材料中物相的結(jié)構(gòu)及元素的狀態(tài)信息 ? XRD物相定性分析 ? 利用 XRD衍射角位置及強(qiáng)度，鑒定未知樣品是由哪些物相所組成 ? 對(duì)比粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)（ JCPDS）出版的粉末衍射卡片（ PDF卡片） ? 看“三強(qiáng)線” 21 22 PDF卡片 ? 每張 PDF 卡片列出一種單相物質(zhì)（包括元素單質(zhì)、合金、無(wú)機(jī)化合物、礦物、有機(jī)化合物和金屬有機(jī)化合物）的多晶 X 射線衍射數(shù)據(jù) ? PDF 卡片號(hào) 510939，并標(biāo)出衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量 (圖中為 C)，分別是：★（高質(zhì)量實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)）， C（根據(jù)實(shí)測(cè)的單晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)計(jì)算而得的理論數(shù)據(jù)）， I（衍射圖已指標(biāo)化，數(shù)據(jù)可靠）， Q（數(shù)據(jù)質(zhì)量符合要求）， D（已被質(zhì)量更高的卡片所替代） ? 列出物質(zhì)的分子式，英文名稱和有關(guān)的參考文獻(xiàn) ? 列出化合物的 CA(Chemical Abstracts)序列號(hào) 23 PDF卡片 ? 列出物質(zhì)的結(jié)晶學(xué)數(shù)據(jù)，包括：分子量，晶胞體積，理論和實(shí)測(cè)比重，所屬空間群，晶胞參數(shù)等 ? 列出了有關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，包括：同樣質(zhì)量的樣品最強(qiáng)衍射線與 aAl 2O3 (剛玉 )最強(qiáng)衍射線的強(qiáng)度比，實(shí)驗(yàn)中所用的 X射線種類和波長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)中是否使用了單色器和濾色片等等 ? 列出粉末衍射的棒圖，衍射峰角度 (或 d值 )，相對(duì)強(qiáng)度，衍射指標(biāo)等 ? PDF 卡片是進(jìn)行物相鑒定的重要依據(jù) ? 有光盤(pán)版發(fā)行，可根據(jù)實(shí)測(cè)的多晶 X射線衍射圖譜自動(dòng)進(jìn)行物相檢索 24 25 物相定量分析 ? 每一種物相都有各自的特征衍射線，而衍射的強(qiáng)度與物相的質(zhì)量成正比，各物相衍射線的強(qiáng)度隨該相含量的增加而增加 ? K 是與測(cè)試條件、第 J相的晶體結(jié)構(gòu)以及所選擇的衍射線有關(guān)的常數(shù)； 181。 ，為 101晶面 ? 當(dāng)采用 Cu Ka，波長(zhǎng)為，衍射角的 2?為 176。 ? 根據(jù) Scherrer公式，可以計(jì)算獲得晶粒的尺寸 ? D101＝ nm 34 ? 根據(jù)晶粒大小還可以計(jì)算出晶胞的堆垛層數(shù) ? N=D101/d101=? 根據(jù)晶粒大小，還可以計(jì)算納米粉體的比表面積 ? 當(dāng)已知納米材料的晶體密度 r和晶粒大小 利用公式 s=6/rD進(jìn)行比表面計(jì)算 35 小角 X射線衍射 ? 在納米多層膜材料中，兩薄膜層材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面 ? 周期良好的調(diào)制界面，產(chǎn)生相干衍射，形成明銳的衍射峰 ? 對(duì)于制備良好的 小周期納米多層膜 可以用小角度 XRD方法測(cè)定其調(diào)幅周期 ? 大周期多層膜調(diào)制界面的 XRD衍射峰因衍射角度太小而無(wú)法觀察 36 納米 TiN/AlN薄膜樣品的 XRD譜 ? S2樣品在 2?=176。 ,調(diào)制周期為 ? 分別與其設(shè)計(jì)周期 2nm和 37 小角 X射線衍射 ? XRD的小角衍射可以用來(lái)研究 納米介孔材料 的介孔結(jié)構(gòu) ? 介孔材料可以形成很規(guī)整的孔，可以看作多層結(jié)構(gòu) ? 通過(guò)測(cè)定測(cè)定孔壁之間的距離來(lái)獲得介孔的直徑 ? 是目前測(cè)定納米介孔材料結(jié)構(gòu)最有效的方法之一 ? 對(duì)于排列不規(guī)整的介孔材料不能獲得其
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