x射線衍射分析技術(shù)-全文預(yù)覽
【正文】 ? 能夠被晶體衍射的電磁波的波長(zhǎng)必須小于參加反射的晶體中最大面間距的 2倍（ ? 2d ） ? 當(dāng) X射線的波長(zhǎng)一定時(shí)，晶體中有可能參加反射的晶面族也是有限的，必須滿足 d ?/2 ? 衍射級(jí)數(shù) ? n稱為衍射級(jí)數(shù) ? n = 1稱為一級(jí)衍射， n = 2稱為二級(jí)衍射 ?? nd ?s i n210 X射線分析應(yīng)用 ? 布拉格方程把晶體的周期性的特點(diǎn) d、 X射線的本質(zhì) ?與衍射規(guī)律 ?結(jié)合起來(lái)，利用衍射實(shí)驗(yàn)只要知道其中兩個(gè)就可以計(jì)算出第三個(gè) ? 已知 ?，測(cè)定 ? ，計(jì)算 d可以確定晶體的周期結(jié)構(gòu) —— 晶體結(jié)構(gòu)分析（ XRD） ? 已知 d，測(cè)定 ? ，計(jì)算出 ?，可以研究產(chǎn)生 X射線特征波長(zhǎng)，從而確定物質(zhì)是由何種元素組成的，含量多少 —— X射線波譜分析（ XRF） 11 晶體對(duì) X光的衍射 12 第三節(jié) X射線衍射儀器與制樣 ? 衍射儀的組成 ? X光管 ? 樣品臺(tái) ? 測(cè)角儀 ? 檢測(cè)器 13 14 ZnO的 XRD圖 ? 衍射強(qiáng)度－ 2?衍射曲線 15 常規(guī)的照相法與 X射線衍射儀法記錄到的衍射圖譜之差異 16 樣品制備 ? 粉體樣品的制備 ? 樣品的顆粒度對(duì) X射線的衍射強(qiáng)度以及重現(xiàn)性有很大的影響 ? 顆粒越大，則參與衍射的晶粒數(shù)就越少，還會(huì)產(chǎn)生初級(jí)消光效應(yīng)，使得強(qiáng)度重現(xiàn)性較差 ? 一般要求粉體樣品的顆粒度大小在 10 mm范圍 17 樣品制備 ? 粉體樣品的制備 ? 選擇參比物質(zhì)時(shí)，盡可能選擇結(jié)晶完好，晶料小于 5 mm，吸收系數(shù)小的樣品 ? MgO、 Al2O SiO2 ? 采用壓片、膠帶粘、石蠟分散的方法進(jìn)行制樣 ? 由于 X射線的吸收與其質(zhì)量密度有關(guān)，要求樣品制備均勻，否則嚴(yán)重影響定量結(jié)果的重現(xiàn)性 18 樣品制備 ? 薄膜樣品的制備 ? 需要注意薄膜的厚度 ? 一般適合比較厚的薄膜 ? 要求樣品具有比較大的面積，薄膜比較平整以及表面粗糙度要小 ? 特殊樣品的制備 ? 對(duì)于樣品量比較少的粉體樣品 ? 分散在膠帶紙上黏結(jié)或分散在石蠟油中，形成石蠟糊 ? 分散均勻且每次分散量控制相同 19 20 第四節(jié) X射線衍射分析 ? X射線衍射分析可給出材料中物相的結(jié)構(gòu)及元素的狀態(tài)信息 ? XRD物相定性分析 ? 利用 XRD衍射角位置及強(qiáng)度，鑒定未知樣品是由哪些物相所組成 ? 對(duì)比粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合會(huì)（ JCPDS）出版的粉末衍射卡片（ PDF卡片） ? 看“三強(qiáng)線” 21 22 PDF卡片 ? 每張 PDF 卡片列出一種單相物質(zhì)（包括元素單質(zhì)、合金、無(wú)機(jī)化合物、礦物、有機(jī)化合物和金屬有機(jī)化合物）的多晶 X 射線衍射數(shù)據(jù) ? PDF 卡片號(hào) 510939，并標(biāo)出衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量 (圖中為 C)，分別是：★（高質(zhì)量實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)）， C（根據(jù)實(shí)測(cè)的單晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)計(jì)算而得的理論數(shù)據(jù)）， I（衍射圖已指標(biāo)化，數(shù)據(jù)可靠）， Q（數(shù)據(jù)質(zhì)量符合要求）， D（已被質(zhì)量更高的卡片所替代） ? 列出物質(zhì)的分子式，英文名稱和有關(guān)的參考文獻(xiàn) ? 列出化合物的 CA(Chemi
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