x射線光電子能譜分析方法及原理(xps)-閱讀頁
2024-11-02 21:53本頁面
【正文】 ? 能量損失峰： 其特點(diǎn)是隨 Xray的波動(dòng)而波動(dòng)。如： Mn2+離子具有 5個(gè)未成對電子，從 Mn2+內(nèi)層發(fā)射一個(gè) s電子，其 J值為（ 5/2+1/2）和 （ 5/21/2），其強(qiáng)度正比于（ 2J+1），即其分裂峰的相對強(qiáng)度為 7 :5； ? Xray伴線產(chǎn)生的伴峰： Xray的伴線能量比主線（ Ka1,2）高，因此樣品 XPS中光電子伴峰總是位于主峰的低結(jié)合能一端（如下圖所示），這也是 Xray伴線產(chǎn)生的伴峰不同于其 它伴峰的主要標(biāo)志。 ? 自旋 軌道偶合引起的能級分裂，譜線分裂成雙線（強(qiáng)度比），特別對于微量元素： 對于 P1/2和 P3/2的相對強(qiáng)度為 1:2， d3/2和 d5/2為 2:3， f5/2和 f7/2為 3:4；下圖是 Si的 2P電子產(chǎn)生的分裂峰 (1:2): ? 利用俄歇化學(xué)位移標(biāo) 識(shí)譜圖鑒定物質(zhì)： 如： Cu與 CuO的化學(xué)位移為 Ag與 Ag2SO4化學(xué)位移為 而對它們來說俄歇化學(xué)位移相當(dāng)大。 。 、刮剝和研磨。 。 ? 樣品的安裝： 一般是把粉末樣品粘在雙面膠帶上或壓入銦箔（或金屬網(wǎng)）內(nèi)，塊狀樣品可直接夾在樣品托上或用導(dǎo)電膠帶粘在樣品托上進(jìn)行測定。 ：將樣品溶解于易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中，然后將其滴在樣品托上讓其晾干或吹干后再進(jìn)行測量。 ? 樣品荷電的校正： (絕緣體的荷電效應(yīng)是影響結(jié)果的一個(gè)重要因素 ) ： 用電子中和槍是目前減少荷電效應(yīng)的最好方法；另一種方法是，在導(dǎo)電樣品托上制備超薄樣品，使譜儀和樣品托達(dá)到良好的電接觸狀態(tài)。 XPS譜圖的解釋步驟： ? 在 XPS譜圖中首先鑒別出 C1s、 O1s、 C(KLL) 和O(KLL)的譜峰（通常比較明顯）。 ? 先確定最強(qiáng)或較強(qiáng)的光電子峰（或俄歇電子峰），再鑒定弱的譜線。 XPS 的特點(diǎn)： ? 可以分析除 H和 He以外的所有元素。 ? 能夠觀測化學(xué)位移，化學(xué)位移同原子氧化態(tài)、原子電荷和官能團(tuán)有關(guān)。 ? 可作定量分析，即可測定元素的相對濃度，又可測定相同元素的不同氧化態(tài)的相對濃度。信號(hào)來自表面幾個(gè)原子層，樣品量可少至 108g，絕對靈敏度高達(dá) 1018g
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