光電子能譜分析ppt課件-閱讀頁
2025-05-18 18:07本頁面
【正文】 為氣體有一定的壓力，同時要防止光電子與氣體分子的相互碰撞。樣品制備好后都要放在樣品預(yù)處理室內(nèi)進(jìn)行預(yù)處理，然后才能進(jìn)行樣品測試。u清潔樣品表面，消除污染對測定結(jié)果準(zhǔn)確度的影響?？梢詫⒈砻娴挠臀鄣瘸?。其方法是用氬離子 Ar+ 轟擊樣品表面層，將表面附著物除去。，經(jīng)過表面清潔后，為減少表面帶電現(xiàn)象，可以在預(yù)處理室內(nèi)進(jìn)行噴鍍貴重金屬涂層的操作。如果樣品是導(dǎo)體，表面電子空穴可以從金屬樣品托得到補(bǔ)充。 X射線單色器中的中和電荷的電子又很少，于是荷電效應(yīng)引起發(fā)射出的光電子的動能降低，造成記錄譜線位移，有時可以達(dá)到幾個 eV，影響測量精度。pX射線的入射窗口器材是鋁質(zhì)材料，當(dāng)它受 X射線照射后就發(fā)出二次電子，可以中和一部分正電荷。 若采用 Al窗口表面鍍金，中和樣品表面荷電效應(yīng)更為有效。根據(jù)它的能量位置，可定出其他譜線的位置，再換算成結(jié)合能。p常用的標(biāo)準(zhǔn)譜線如表 55所示。p選用的標(biāo)準(zhǔn)譜線最好在空氣中不產(chǎn)生氧化作用。 最簡便的方法是雙光法，即用兩種不同的已知能量的 X射線作激發(fā)源，測定同一束縛能級上的電子，并測量其光電子譜線所對應(yīng)的分析器電壓或電流值。兩者有以下關(guān)系： ( 515）式中 hv1和 hv2分別表示兩種 X射線的能量， Ek1和 Ek2則是由它們所激發(fā)出的電子的動能。再用從雙光法獲得的數(shù)據(jù) W180。p 儀器的真空度是 XPS測試操作時主要應(yīng)考慮的因素。p元素的定性分析p元素的定量分析p固體表面相的研究p化合物結(jié)構(gòu)的鑒定第三節(jié) 光電子能譜的應(yīng)用pXPS產(chǎn)生的光電子的結(jié)合能僅與元素種類以及所激發(fā)的原子軌道有關(guān)。一、元素定性分析p 元素（及其化學(xué)狀態(tài)）定性分析即以實(shí)測光電子譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對照，根據(jù)元素特征峰位置（及其化學(xué)位移）確定樣品（固態(tài)樣品表面）中存在哪些元素（及這些元素存在于何種化合物中） 。p 常用的 PerkinElmer公司的 《 X射線光電子譜手冊 》 載有從Li開始的各種元素的標(biāo)準(zhǔn)譜圖（以 Mg Kα和 Al Kα為激發(fā)源），標(biāo)準(zhǔn)譜圖中有光電子譜峰與俄歇譜峰位置并附有化學(xué)位移數(shù)據(jù)。p 定性分析時，必須注意識別伴峰和雜質(zhì)、污染峰（如樣品被 CO水分和塵埃等沾污，譜圖中出現(xiàn) C， O， Si等的特征峰）。XPS定性分析定性分析 圖 513 的 X射線光電子能譜圖圖 512為已標(biāo)識的 (C3H7)4NS2PF2的 X射線光電子譜圖。圖中氧峰可能是雜質(zhì)峰，說明該化合物可能已部分氧化。 化合物的結(jié)構(gòu)與它的物理、化學(xué)性能有密切關(guān)聯(lián)， X射線光電子能譜可以直接測量原子內(nèi)殼層電子的結(jié)合能化學(xué)位移，來研究化合物的化學(xué)鍵和電荷分布。這就是由于兩種硫原子所處的化學(xué)環(huán)境不同而造成內(nèi)殼層電子結(jié)合能的化學(xué)位移，利用它可以推測出化合物的結(jié)構(gòu)。鉛存在三種狀態(tài)，它們分別是 Pb2+、Pb+和 Pb原子和 “小島”式分布及相互間組成鍵使電子可能以跳躍式導(dǎo)電。液界面，用光電子能譜研究表面的水化產(chǎn)物的組成，不僅可以了解它的成分變化，而且對硅酸鈣的初期水化反應(yīng)機(jī)理也提供了有價(jià)值
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1