x射線光電子能譜分析-閱讀頁
2025-01-13 01:40本頁面
【正文】 發(fā)光源的能量無關(guān) 光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)2. 譜峰、背底或伴峰（ 1） 譜峰 ： X射線光電子入射，激發(fā)出的彈性散 射的光電子形成的譜峰，譜峰明顯而尖銳。 光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)XPS譜圖的背底隨結(jié)合能值的變化關(guān)系 （ 3） 背底峰的特點(diǎn) 在譜圖中隨著結(jié)合能的增加，背底電子的強(qiáng)度逐漸上升 。 光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù) XPS的能量校正1. 靜電效應(yīng) 在樣品測試過程中，光電子不斷從表面發(fā)射，造成表面電子 “虧空 ”，對金屬樣品，通過傳導(dǎo)來補(bǔ)償。嚴(yán)重時(shí)可偏離達(dá) 10幾個(gè)電子伏特，一般情況下都偏高 3~5個(gè)電子伏特。 光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)光電子能譜儀實(shí)驗(yàn)技術(shù)2. 校正方法 (1) 外標(biāo)法（最常用） C 1s結(jié)合能： eV 若荷電效應(yīng)在實(shí)驗(yàn)過程中不穩(wěn)定，則實(shí)驗(yàn)前后各掃一次 C 1s譜，取平均值。 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用2. 方法 （ 1）對樣品進(jìn)行快速掃描，獲取全譜； （ 2）對譜圖中各譜線的結(jié)合能進(jìn)行能量校正； （ 3）校正后的結(jié)合能和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)（或譜線）對 照，確定各譜線的歸屬，即確定各譜線代 表的元素。（ 2）與全譜相比，它的掃描時(shí)間長，通過的能 量小，掃描步長也小，這樣有利于提高測 試的分辨率。216。 方法u 對試樣做 XPS分析，得到窄區(qū)譜。 譜峰解疊u 對不同價(jià)態(tài)的譜峰分別積分得到譜峰面積；u 查各價(jià)態(tài)的靈敏度因子，利用公式求各價(jià)態(tài)的比例。 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用（ 3） 材料表面不同元素之間的定量216。u 根據(jù)峰面積和靈敏度因子，利用公式計(jì)算各元素的相對含量。 例子（課本 P386） 功能陶瓷中 Ti, Pb, La的相對含量 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用（ 4）化學(xué)結(jié)構(gòu)分析 依據(jù)： 原子的化學(xué)環(huán)境與化學(xué)位移之間的關(guān)系； 羰基碳上電子云密度小， 1s電子結(jié)合能大（動能小）；峰強(qiáng)度比符合碳數(shù)比 。利用離子槍依次剝落表面，進(jìn)行 XPS分析，就可以得到深度分布圖譜 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用NiB合金表面 Ni、 B、 O的表面濃度與氬刻時(shí)間的關(guān)系 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用（ 6） 高分子結(jié)構(gòu)分析216。u 例 1 紫外光對聚丙烯酸甲酯的降解 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用u 例 2：聚偏氯乙烯降解反應(yīng)隨時(shí)間的變化 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用216。交聯(lián)分為 化學(xué)交聯(lián)、光交聯(lián) 及 輻照 交聯(lián) 。 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用252。這種 ???*躍遷在 XPS的譜圖上表現(xiàn)為在 C1s的高結(jié)合能端（約 6~7eV）出現(xiàn)振激峰。 振激峰的強(qiáng)度隨輻射劑量的增加而明顯下降。 振激峰越弱，交聯(lián)度越高。 b: 。 d: 。 有機(jī)物界面反應(yīng)u 方法：測反應(yīng)前后某一元素結(jié)合能的變化。 XPS在分子篩 方面的應(yīng)用u 判斷分子篩的類型u 分子篩中各陽離子的交換度u 體相 Si/Al 比u 分子篩的純度u 分子篩的酸性質(zhì) X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用Si2p判斷分子篩的類型 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用Binding energy /ev分子篩中各陽離子的交換度 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用Al2p分子篩的純度 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用 X射線光電子能譜的應(yīng)用射線光電子能譜的應(yīng)用酸性質(zhì) Si/Al 比越高， O1S的結(jié)合能越大。因此 O1S的結(jié)合能越大意味著酸量越少，酸強(qiáng)度
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