x射線衍射分析方法(更新版)
【正文】 θ 角到高 θ 角轉(zhuǎn)動的過程中將逐一探測和記錄各條衍射線的位置（ 2θ角度）和強度。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺 H上，并保證試樣被照射的表面與 O軸線嚴格重合。不一樣。 ? 如果樣品晶體結(jié)構(gòu)是已知的，則可以立即標定每個線對的晶面指數(shù)； ? 如果晶體結(jié)構(gòu)是未知的，則需要參考試樣的化學(xué)成分、加工工藝過程等進行嘗試標定。 ； ? 若采用 的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ 角為 2176。 ? 根據(jù)吸收規(guī)律，所選擇的陽極靶產(chǎn)生的 X射線不會被試樣強烈地吸收，即 Z靶 ≤ Z樣 +1 ? 濾波片的選擇是為了獲得單色光，避免多色光產(chǎn)生復(fù)雜的多余衍射線條。 和 1176。如何解決這個問題？德拜和謝樂等設(shè)計了一種新方法。它是以單色 X射線照射粉末試樣 (真正的粉末或多晶試樣 )。 轉(zhuǎn)晶法 ? 在衍射實驗時，單晶體圍繞一個結(jié)晶學(xué)方向轉(zhuǎn)動，入射單色 X射線垂直轉(zhuǎn)動軸入射。 ? 由于晶體不動，入射線和晶體作用后產(chǎn)生的衍射束表示了各晶面的方向，所以此方法能夠反映出晶體的取向和對稱性。一系列圓錐對應(yīng)一系列大小不等的晶面間距的衍射，從而構(gòu)成了粉末衍射圖相． 方法 范圍 ? ? Laue法 單晶 變化 固定 轉(zhuǎn)晶法 單晶 固定 變化 粉晶法 多晶 固定 變化 重點學(xué)習(xí)粉晶法 一、多晶體分析方法 粉末法所有衍射法中應(yīng)用最廣的一種方法。 但是受底片大小的限制，一張底片不能記錄下所有的衍射花樣。 ? 這樣的設(shè)計目的是使 底片在長度方向上每毫米對應(yīng)圓心角 2176。 德拜法的實驗參數(shù)選擇 ? 選擇陽極靶和濾波片是獲得一張清晰衍射花樣的前提。 ? 當采用 的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ 角為 1176。 衍射花樣 標定 ? 完成上述測量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對對應(yīng)的 2θ 角，根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距 d。衍射強度公式中的吸收項 181。樣品臺可以繞中心 O軸轉(zhuǎn)動 。在線狀焦點 S到試樣 O和試樣產(chǎn)生的衍射線到探測器的光路上還安裝有多個光闌以限制 X射線的發(fā)散。 聚焦圓 ? 當一束 X射線從 S照射到試樣上的A、 O、 B三點，它們的同一﹛HKL﹜ 的衍射線都聚焦到探測器 F。 r → r min = R/2。 當陰陽極間加上穩(wěn)定的 600900V直流高壓，沒有 X射線進入窗口時，輸出端沒有電壓；若有 X射線從窗口進入， X射線使惰性氣體電離。但是在光敏陰極后面設(shè)置了多個聯(lián)極（可多達 10個），每個聯(lián)極遞增 100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個電子都可以在下一個聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到最后聯(lián)極出來的電子就可多達 106107個，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。一般情況下，使用的是定時計數(shù)方法，當要對 X射線相對強度進行比較時宜采用定數(shù)計時
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