x射線衍射分析方法-wenkub
2023-02-03 00:44:25 本頁面
【正文】 ?? 德拜－謝樂 (DebyeScherre)照相法 特點：圓絲狀試樣，用乳膠片記錄衍射據(jù) ?? 粉末衍射儀法 特點：用電子探測器記錄衍射數(shù)據(jù) 德拜照相法 ? 德國科學家德拜與謝樂 1916年發(fā)明德拜相機，首創(chuàng) X射線粉末照相法，把物質晶體結構測量實用化。不同的晶面匹配不同的 2θ角，形成同心圓。這時單晶體的某些倒易點陣依次穿過反射球，當?shù)挂c和反射球相遇時即可能發(fā)生衍射。這樣反射球的半徑從 1/λmin到 1/λmax連續(xù)變化 (其中， λmin為短波極限， λmax為可以起作用的最大波長 )。 ? 這時反射球已不是一個薄層而是具有一定厚度的殼體，從而倒易點落在這個殼體內者均與反射球相交，這樣也就增加了反射球與更多的倒易點相交的機會也即增加了反射的機會。 粉末法 (德拜法 ) ? 在衍射實驗時，用單色 X射線照射多晶體。 ?如果底片裝在以試樣為軸心的圓筒上，它與圓錐相交，此交線即為對應一定晶面間距的衍射。德拜法設備簡單，測量精度高，全世界幾萬種物質的標準物相大都由德拜法測出。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到一個個同心圓環(huán)，這就是針孔照相法。 記錄下衍射花樣的圓圈底片，展平后可以測量弧形線對的距離 2L，進一步可求出 L對應的反射圓錐的半頂角 2θ，從而可以標定衍射花樣。 倒裝法：特點 衍射線呈對稱弧段分布，高 θ在中間，低 θ在兩邊 德拜相機 ? 相機圓筒常常設計為內圓周長為 180mm和 360mm，對應的圓直徑為 mm和φ 。 德拜法的試樣制備 ? 首先，試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三是試樣粉末不能存在應力 ? 脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲??；對于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末 ? 德拜法中的試樣尺寸為 510mm的圓柱樣品。（ 3）用膠水將粉末調成糊狀注入毛細管中，從一端擠出 23mm長作為試樣。濾波片的選擇是根據(jù)陽極靶材確定的。用比長儀測量，精度可以更高。 ? 實際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機尺寸不準等因素的影響，真實相機尺寸應該加以修正。每一對弧代表一個面網(wǎng)。1913年布拉格父子設計的 X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形，經(jīng)過了近百年的演變發(fā)展，今天的衍射儀如圖所示。 ? 首先，接收 X射線方面衍射儀用輻射探測器，德拜法用底片感光； ? 其次衍射儀試樣是 平板狀 ，德拜法試樣是細絲。 ? 相比之下，衍射儀法使用更方便，自動化程度高，尤其是與計算機結合，使得衍射儀在強度測量、花樣標定和物相分析等方面具有更好的性能。 測角儀 ? 測角儀圓中心是樣品臺 H。 ? 工作時，探測器與試樣同時轉動，但轉動的角速度為 2： 1的比例關系。 ? X射線源由 X射線發(fā)生器產(chǎn)生，其線狀焦點位于測角儀周圍位置上固定不動。到 +165186。 ? 經(jīng)過二道光欄限制，入射X射線僅照射到試樣區(qū)域
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1