x射線衍射分析方法(存儲版)
【正文】 證底片緊貼圓筒 不對稱法：低 θ角在右邊，高 θ在左邊。（ 2）采用石英毛細管、玻璃毛細管來制備試樣。 ? 進行德拜相的指數(shù)標(biāo)定，首先得測量每一條衍射線的幾何位置（ 2θ 角）及其相對強度，然后根據(jù)測量結(jié)果標(biāo)定每一條衍射線的 晶面指數(shù) 。 。 X射線衍射儀 ?X射線衍射儀的主要組成部分有 X射線衍射發(fā)生裝置、 測角儀 、輻射探測器和測量系統(tǒng)，除主要組成部分外，還有計算機、打印機等。這些衍射信息可作為各種 X射線衍射分析應(yīng)用的原始數(shù)據(jù)。 ? 這樣輻射探測器接收到的衍射是那些與試樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射。 衍射儀中的光路布置 ? X射線經(jīng)線狀焦點 S發(fā)出，為了限制 X射線的發(fā)散，在照射路徑中加入 S1梭拉光欄 限制 X射線在 垂直方向 的發(fā)散，加入 DS發(fā)散狹縫光欄限制 X射線的 水平方向的發(fā)散度 。2/22c os ???????? ? ???s i n2Rr ??聚焦圓 ? 在 中，測角儀圓的半徑 R是固定不變的，聚焦圓半徑 r則是隨 θ 的改變而變化的。它包括換能器和脈沖形成電路，換能器將 X射線光子能量轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏鳎}沖形成電路將電流轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷好}沖，并被記數(shù)裝置所記錄。當(dāng) X射線照射到用鉈（含量 %）活化的碘化鈉（ NaI）晶體后，產(chǎn)生藍色可見熒光。 ? 定標(biāo)器是對甄別后的脈沖進行計數(shù)的電路。結(jié)果準(zhǔn)確，分辨力好，但速度慢?？焖俣奖悖`差較大。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標(biāo)器和計數(shù)率器。 ? X射線強度越高，輸出電流越大，脈沖峰值與 X射線光子能量成正比，所以正比計數(shù)器可以可靠地測定 X射線強度。 ? 當(dāng) θ角小時，聚焦效果較好，隨 θ角增大，樣品與聚焦圓相切程度下降，聚焦效果也下降。設(shè)測角儀圓的半徑為 R，聚焦圓半徑為 r，根據(jù)圖 310的衍射幾何關(guān)系，可以求得聚焦圓半徑 r與測角儀圓的半徑 R的關(guān)系。到 +165186。 ? 工作時，探測器與試樣同時轉(zhuǎn)動，但轉(zhuǎn)動的角速度為 2： 1的比例關(guān)系。 ? 相比之下，衍射儀法使用更方便，自動化程度高，尤其是與計算機結(jié)合，使得衍射儀在強度測量、花樣標(biāo)定和物相分析等方面具有更好的性能。1913年布拉格父子設(shè)計的 X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形，經(jīng)過了近百年的演變發(fā)展，今天的衍射儀如圖所示。 ? 實際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機尺寸不準(zhǔn)等因素的影響，真實相機尺寸應(yīng)該加以修正。濾波片的選擇是根據(jù)陽極靶材確定的。 德拜法的試樣制備 ? 首先，試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三是試樣粉末不能存在應(yīng)力 ? 脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲??；對于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末 ? 德拜法中的試樣尺寸為 510mm的圓柱樣品。 記錄下衍射花樣的圓圈底片，展平后可以測量弧形線對的距離 2L，進一步可求出 L對應(yīng)的反射圓錐的半頂角 2θ，從
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