x射線衍射分析方法(已修改)
2025-01-31 00:44 本頁面
【正文】 勞厄法 ? 在衍射實驗時，單晶體不動，采用 連續(xù) X光作入射光束 。這樣反射球的半徑從 1/λmin到 1/λmax連續(xù)變化 (其中， λmin為短波極限， λmax為可以起作用的最大波長 )。 ? 這時反射球已不是一個薄層而是具有一定厚度的殼體，從而倒易點落在這個殼體內(nèi)者均與反射球相交，這樣也就增加了反射球與更多的倒易點相交的機會也即增加了反射的機會。 ? 由于晶體不動，入射線和晶體作用后產(chǎn)生的衍射束表示了各晶面的方向，所以此方法能夠反映出晶體的取向和對稱性。 轉(zhuǎn)晶法 ? 在衍射實驗時，單晶體圍繞一個結(jié)晶學(xué)方向轉(zhuǎn)動，入射單色 X射線垂直轉(zhuǎn)動軸入射。這時單晶體的某些倒易點陣依次穿過反射球，當(dāng)?shù)挂c和反射球相遇時即可能發(fā)生衍射。 粉末法 (德拜法 ) ? 在衍射實驗時，用單色 X射線照射多晶體。由于多晶體粉末晶粒取向是充分紊亂的，這時多晶體的倒易點落在以倒易點陣原點為球心、以一定長度的倒易矢量為半徑所作的球的球面上。 ? 波長 ?不變， 必然有某晶面 (h1k1l1)的間距dhkl滿足 Bragg方程 ,，在 2θ方向發(fā)生衍射，形成以 4θ為頂角的圓錐面。不同的晶面匹配不同的 2θ角，形成同心圓。 ?如果底片裝在以試樣為軸心的圓筒上，它與圓錐相交，此交線即為對應(yīng)一定晶面間距的衍射。一系列圓錐對應(yīng)一系列大小不等的晶面間距的衍射，從而構(gòu)成了粉末衍射圖相． 方法 范圍 ? ? Laue法 單晶 變化 固定 轉(zhuǎn)晶法 單晶 固定 變化 粉晶法 多晶 固定 變化 重點學(xué)習(xí)粉晶法 一、多晶體分析方法 粉末法所有衍射法中應(yīng)用最廣的一種方法。它是以單色 X射線照射粉末試樣 (真正的粉末或多晶試樣 )。 粉末法主要可以分為： ?? 德拜－謝樂 (DebyeScherre)照相法 特點：圓絲狀試樣，用乳膠片記錄衍射據(jù) ?? 粉末衍射儀法 特點：用電子探測器記錄衍射數(shù)據(jù) 德拜照相法 ? 德國科學(xué)家德拜與謝樂 1916年發(fā)明德拜相機，首創(chuàng) X射線粉末照相法，把物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)測量實用化。德拜法設(shè)備簡單，測量精度高，全世界幾萬種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物相大都由德拜法測出。 ? 波長 ?不變， 必然有某晶面 (h1k1l1)的間距 dhkl滿足 Bragg方程 ,，在 2θ方向發(fā)生衍射，形成以 4θ為頂角的圓錐面。不同的晶面匹配不同的 2θ角，形成同心圓 粉末多晶中不同的晶面族只要滿足衍射條件（ 布拉格方程和消光因素 ）都將形成各自的反射圓錐（ 一系列 2θ不同 ）。 如何記錄下這些衍射花樣呢？一種方法是用平板底片被 X射線衍射線照射感光，從而記錄底片與反射圓錐的交線。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到一個個同心圓環(huán)，這就是針孔照相法。 但是受底片大小的限制，一張底片不能記錄下
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