x射線衍射分析方法-免費(fèi)閱讀
【正文】 ? 步進(jìn)掃描 ：使探測(cè)器以一定的角度間隔逐步移動(dòng)，對(duì)衍射峰強(qiáng)度進(jìn)行逐點(diǎn)測(cè)量。 計(jì)數(shù)測(cè)量電路 ? 脈沖高度分析器是對(duì)探測(cè)器測(cè)到的脈沖信號(hào)進(jìn)行甄別，剔除對(duì)衍射分析不需要的干擾脈沖，從而降低背底，提高峰背比。 閃爍計(jì)數(shù)器 ? 閃爍計(jì)數(shù)器是利用 X射線作用在某些物質(zhì)（如磷光晶體）上產(chǎn)生可見熒光，并通過光電倍增管來接收探測(cè)的輻射探測(cè)器，其結(jié)構(gòu)如圖所示。 探測(cè)器與記錄系統(tǒng) X射線探測(cè)器是 X射線衍射儀的重要組成部分。 ? 在三角形 ⊿ SOO’中， rROOSO 2/39。這樣角度可保證接收到所有衍射線。 探測(cè)器 單色器 X光管 樣品臺(tái) 測(cè)角儀 ? 設(shè)計(jì) 2:1的角速度比， 樣品轉(zhuǎn)過 θ 角，其某組晶面滿足 Bragg條件，探測(cè)器必須轉(zhuǎn)動(dòng) 2θ 才能感受到衍射線 .目的是確保探測(cè)的衍射線與入射線始終保持 2θ 的關(guān)系，即入射線與衍射線以試樣表示法線為對(duì)稱軸，在兩側(cè)對(duì)稱分布。 衍射儀工作過程大致為： X射線管發(fā)出單色 X射線照射到片狀樣品上，所產(chǎn)生的衍射射線用輻射探測(cè)器接收，經(jīng)檢測(cè)電路放大處理后，再顯示或記錄裝置上給出精確的衍射數(shù)據(jù)或譜線。 ? 利用對(duì) X射線輻射敏感的探測(cè)器，記錄試樣衍射線的位置、強(qiáng)度和峰形的儀器。 0? 2?90? 采用 ，測(cè)量的衍射線弧對(duì)間距（ 2L）每毫米對(duì)應(yīng)的 2θ角為 2176。 ? 在確定了靶材后，選擇濾波片的原則是： ? 當(dāng) Z靶 ≤ 40時(shí)， Z濾 = Z靶 1； ? 當(dāng) Z靶 40時(shí)， Z濾 = Z靶 – 2， 德拜相的指數(shù)標(biāo)定 ? 在獲得一張衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每一條衍射線條的晶面指數(shù)，這個(gè)工作就是德拜相的指標(biāo)化。制備方法有：（ 1）用細(xì)玻璃絲涂上膠水后，捻動(dòng)玻璃絲粘結(jié)粉末。 (a)銅 (b)鎢 (c)鋅 德拜相機(jī) ? 德拜相機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，主要由相機(jī) 圓筒 、 光欄、承光管 和位于圓筒中心的 試樣架 構(gòu)成。 ? 波長(zhǎng) ?不變， 必然有某晶面 (h1k1l1)的間距 dhkl滿足 Bragg方程 ,，在 2θ方向發(fā)生衍射，形成以 4θ為頂角的圓錐面。由于多晶體粉末晶粒取向是充分紊亂的，這時(shí)多晶體的倒易點(diǎn)落在以倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)為球心、以一定長(zhǎng)度的倒易矢量為半徑所作的球的球面上。 勞厄法 ? 在衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，單晶體不動(dòng)，采用 連續(xù) X光作入射光束 。 ? 波長(zhǎng) ?不變， 必然有某晶面 (h1k1l1)的間距dhkl滿足 Bragg方程 ,，在 2θ方向發(fā)生衍射，形成以 4θ為頂角的圓錐面。不同的晶面匹配不同的 2θ角，形成同心圓 粉末多晶中不同的晶面族只要滿足衍射條件（ 布拉格方程和消光因素 ）都將形成各自的反射圓錐（ 一系列 2θ不同 ）。相機(jī)圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封， 與圓筒內(nèi)壁周長(zhǎng)相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝 ，并有卡環(huán)保
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